ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T24583.3—2019 代替GB/T24583.3—2009 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法 Vanadium-nitrogenDetermination of nitrogen content- Distillation-neutralization titration method 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.3—2019 前言 GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分： GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 情性气体熔融热导法； GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； —GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； -GB/T24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.8 钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T24583的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.3一2009《钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》。本部分与 GB/T24583.3—2009相比，主要技术变化如下： 将测定范围（质量分数）修改为“8.00%～20.00%”（见第1章，2009年版的第1章）； 修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）； 修改了分析结果的确定和表示（见8.2，2009年版的7.7.2）； 2009年版的第9章）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验 中心、交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人：钟华、仲利、汪雪梅、柳朝阳、郑小敏、苏洋、李兰杰、杨新能、周开著、章伟、刘林、 刘雅健、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T24583.3—2009。 GB/T24583.3—2019 钒氮合金氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T24583的本部分规定了蒸馏-中和滴定法测定钒氮合金中的氮含量。 本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：8.00%～20.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567钒氮合金 3原理 试料在硫磷混合酸介质中分解，其中的氮转化成铵盐，在过量碱的作用下，生成的氨气随同水蒸气 被蒸馏分离出来，该蒸气经冷凝后形成氨水。用硼酸溶液吸收氨水，用氨基磺酸标准滴定溶液进行 滴定。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水 或去离子水或纯度相当的水。 4.1 硫酸,p=1.84g/mL。 4.2磷酸，p=1.70g/mL。 SAG 4.3硼酸溶液，25g/L。 4.4氢氧化钠溶液，500g/L。 用水稀释至1000mL，混匀，贮于塑料瓶中。 注：将氢氧化钠缓慢加入装有水的烧杯中，并不断搅拌。如果放热较大可在有流水冷却的环境中配制。 4.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮于棕色瓶内，混匀。 1 GB/T24583.3—2019 4.6 5氨基磺酸标准滴定溶液，约0.05mol/L。 4.6.1配制称取9.7g氨基磺酸，置于500mL烧杯中，加水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 100mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，其浓度（1/2NazCO：） 为0.05000mol/L。 分取20.00mL该溶液三份分别于250mL锥形瓶中，加水约40mL，再加3滴甲基红-次甲基蓝混 合指示剂（见4.5），用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为终点。三份被滴定 溶液所消耗的氨基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。 按式（1)计算氨基磺酸标准溶液的浓度： 0.050 00 X 20.00 =2 ..(1) 式中: c 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 一滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.05000 -碳酸钠的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 20.00 分取碳酸钠基准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 仪器和设备 蒸馏装置，示意图见图1， 2 GB/T24583.3—2019 0 出水 进水 12 说明： 1 调压器； 一磨口罩； 2 电炉； 8 一漏斗； 3 橡皮塞； 9 一蒸馏瓶； 4 三颈烧瓶； 10- 双球分馏器； 5、13 弹簧夹； 11——冷凝管； 6 废液瓶； 12- 一吸收瓶。 图1蒸馏装置示意图 6取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试样做空白试验。 7.4试料的溶解 将试料（见7.2）置于250mL锥形瓶中，加入10mL硫酸（见4.1）、7mL磷酸（见4.2），在瓶口放置 一短颈小漏斗，在电炉上加热至冒烟溶解。当瓶内无明显气泡产生时，再继续加热并冒烟15min，取下 3