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ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21996—2008 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物 Feed additiveFerric glycine complex 2008-06-17发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21996—2008 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 验中心(武汉)。 本标准主要起草人:洪作鹏、于会民、杨林、占秀安、冯杰、王敏奇、汪以真、郑长峰、张玉红、张广民、 李奎、裴华、乔云芳、孔随飞、孙爱玉, GB/T21996—2008 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物 1范围 本标准规定了饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输、贮存、保质期等要求。 合物。该产品在饲料中作为矿物质类添加剂。 分子式:CHN,O2SFe 相对分子质量:634.10(按2005年国际相对原子质量) 结构式: OH OH NH. -0-Fe0- NH: SO·4H,0·(FeSO4:6H,0) H H 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917 配合饲料粉碎粒度测定法 GB/T 6432 饲料中粗蛋白测定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) GB10648 饲料标签 S4G GB 13078 饲料卫生标准 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T14699.1饲料采样 3要求 3.1外观和性状 本品为淡黄色至棕黄色晶体或结晶性粉末,易溶于水。 3.2技术指标 甘氨酸铁络合物产品技术指标应符合表1的要求。 GB/T21996—2008 表1技术指标 项 目 指 甘氨酸铁络合物(C,H3aNO22S,Fe2)/% ≥90.0 铁(以Fe2+计)/% ≥17.0 三价铁(以Fe3+计)/% ≤0.50 总甘氨酸/% ≥21.0 游离甘氨酸/% ≤1.50 干燥失重/% ≤10.0 铅含量/% 2000> 总砷 /% ≤0.000.5 粒度(孔径0.84mm试验筛通过率)/% ≥95.0 4 试验方法 除非另有说明,本标准所用的试剂和水,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水;仪器 设备为一般实验室仪器和设备。 4.1试剂和溶液 4.1.1碘化钾。 4. 1.2 硫酸溶液:5%,按GB/T603配制。 4. 1. 3 磷酸溶液:10%量取72mL磷酸,缓缓注人700mL水中,冷却,稀释至1000mL。 4. 1. 4 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L,按GB/T603配制。 4. 1.5 硫酸铺标准滴定溶液:浓度c[Ce(SO,),]=0.1mol/L,按GB/T601配制与标定。 4. 1. 6 硫酸溶液:20%,按GB/T603配制。 4. 1.7 淀粉溶液:10g/L,按GB/T603配制。 4. 1.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液:浓度c(Na2SzO)=0.01mol/L,按GB/T601配制与标定成 0.1mol/L的标准滴定溶液,然后稀释为0.01mol/L。 4. 1. 9 冰乙酸溶液:浓度c(CH,COOH)=2mol/L,量取冰乙酸11.3mL,加水定容至100mL。 4. 1. 10 结晶紫指示剂溶液:5g/L,按GB/T603配制。 4. 1. 11 高氯酸标准滴定溶液:浓度c(HCIO)=0.01mol/L,按GB/T601配制与标定成0.1mol/L 的标准滴定溶液,然后稀释为0.01mol/L。 4.2仪器和设备 4.2. 1 分析天平:感量为0.0001g。 4.2.2 定氮装置。 4.2. 3 恒温干燥箱。 4.2. 4 微量滴定管。 4.2.5 :实验室常规仪器。 4.3外观和性状的测定 4.3.1外观 感官检测。 4.3.2水溶解性 在20℃土5℃下试样加入10mL水中,每隔5min搅拌一次,每次30s,共搅6次,完全溶解为棕 黄色液体(棕黄色为试样中少量三价铁水解所致)。 2 GB/T21996—2008 4.4二价铁(Fe2+)含量的测定 4.4.1测定原理 试样用酸溶解后,其中的二价铁(Fe2+)用硫酸标准溶液滴定,二价铁被氧化成三价铁(Fe3+),四 价铈(Ce4+)被还原成三价铈(Ce+),用二苯胺磺酸钠作指示剂,由消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积计 算出二价铁的含量。 Fe2++[Ce(SO,),]?-=Ce3++Fe3++3SO,2 4.4.2测定步骤 称取试样约2g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加入5%硫酸溶液(4.1.2)60mL,再加人 10%磷酸溶液(4.1.3)20mL,搅拌均匀,然后注人100mL的棕色容量瓶中,用蒸馏水将烧杯冲洗并入 容量瓶中,再用蒸馏水加至刻度,摇匀,用移液管吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中,加25mL蒸馏水 及4滴二苯胺磺酸钠指示液(4.1.4),用硫酸标准滴定溶液(4.1.5)滴定至溶液由绿色变为紫红色为 终点。记下消耗的硫酸的体积(V)。 4.4.3计算和结果的表示 亚铁含量(X,)以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: ..(1) mi X25.00/100 式中: 硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试样溶液消耗硫酸铈溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.05585 与1.00mL硫酸铺标准溶液c[Ce(SO,)2]=1.000mol/L)相当的铁的质量,单位为克 (g); 试样质量,单位为克(g)。 4.4.4允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,允许相对偏差不大于2%。 4.5三价铁(Fe3+)含量的测定(碘量法) 4.5.1测定原理 为2mol二价铁,同时析出1mol碘,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,从而间接地测定 出试样中三价铁(Fe3+)的含量。 2Fe++21-=2Fe2++I2 I2+2S,02=21+S,02 4.5.2测定步骤 称取0.5g试样(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2mL20%硫酸 溶液(4.1.6)、1g碘化钾(4.1.1),摇匀后,于暗处放置30min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.8)滴 定至淡黄色,加2mL淀粉溶液(4.1.7),继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。平行测定两次。 4.5.3计算和结果的表示 三价铁(Fe3+)含量X,以质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算: ..(2) m2 式中: 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C- V 硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积,单位为毫升(mL); 0.05585- 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS,O)=1.000mol/L]相当的铁的质量,单位 为克(g); 试样的质量,单位为克(g)。 3 SAG

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