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ICS 65.120 B 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20189—2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 Determination of ractopamine in animal feeds- High performance liquid chromatographic method 2006-05-17发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20189—2006 前言 本标准是在参阅了国内外大量文献的基础上,根据我国技术发展水平研究制定的,采用了高效液相 色谱-荧光检测法。 本标准由农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准负责起草单位:中国农业大学动物医学院、国家饲料质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:沈建忠、张素霞、苏晓鸥、徐百志、丁双阳、沈张奇、李兰。 GB/T20189—2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。本方法检测限 为 0.5 μg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3方法原理 用酸性甲醇-水提取试样中克多巴胺,二氯甲烷和正已烷萃取净化,以2%冰乙酸-乙-水作为流 动相,用高效液相色谱-荧光检测法分离测定。 4试剂和溶液 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682一1992二级水的规定。 4.1乙睛:色谱纯。 4.2甲醇:色谱纯。 4.3甲醇。 4.4二氯甲烷。 4.5正已烷。 4.6乙酸溶液:取5mL冰乙酸加水至250mL。 4.7 提取液:取900mL甲醇(4.3)加水到1000mL,再加2mL浓盐酸,混匀。 4.8流动相:取320mL乙腈(4.1)加水到1000mL,再加20mL冰乙酸和0.87g戊烷磺酸钠 (C,HiO,SNa:H,O),混匀 4.9莱克多巴胺标准贮备液:准确称取莱克多巴胺标准品(纯度≥99%)0.1000g,置于100mL容量 瓶中,用甲醇溶解,定容,其浓度为1000μg/mL的储备液,置4℃冰箱中,可保存3个月。 4.10莱克多巴胺标准工作液:分别准确吸取一定量的标准贮备液(4.9),置于10mL容量瓶中,用2% 冰乙酸稀释、定容,配制成浓度为0.01μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、 2.0μg/mL的标准溶液,分别进行HPLC检测。 5仪器和设备 实验室常用仪器、设备及以下设备。 1 GB/T20189—2006 5.1 高效液相色谱仪:配荧光检测器。 5.2离心机。 5.3振荡器。 5.4玻璃具塞三角瓶:250mL。 5.5微孔滤膜:0.45μm。 5.6漩涡混合器。 6试样制备 按GB/T14699.1规定,取有代表性的样品,四分法缩减取约200g,经粉碎,全部过1mm孔筛,混 匀装入磨口瓶中备用。 SAG 7测定步骤 7.1试样提取 称取一定量的试样(10.0g配合饲料,或5.0g浓缩饲料,或1.0g添加剂预混合饲料),置于 250mL玻璃具塞三角瓶中,加入100mL提取液(4.7),振荡30min。静止20min,取上清液1mL于 离心管中,于45℃下氮气吹干,加入4mL乙酸溶液(4.6)溶解,涡动30s~60s,加人2mL二氯甲烷 (4.4)萃取,涡动30s,3000r/min离心10min,取上层乙酸相于另一离心管中,加入2mL正已烷 (4.5),涡动30s,1000r/min离心5min,弃去上层,用0.45μum微孔有机滤膜过滤作为试样制备液,供 高效液相色谱分析。 7.2HPLC色谱条件 色谱柱:Cls柱,长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或相当者。 柱温:室温。 流动相:见4.8。 流动相流速:1.0mL/min。 激发波长:226nm。 发射波长:305nm。 进样量:50μL。 7.3HPLC测定 取适量试样制备液(7.1)和相应浓度的标准工作液(4.10),作单点或多点校准,以色谱峰面积积分 值定量。当分析物浓度不在线性范围内时,应将分析物稀释或浓缩后再进行检测。 8结果计算与表述 8.1试样中莱克多巴胺的含量X,以质量分数(μg/g)表示,按式(1)计算: .(1) m 式中: m——试样质量,单位为克(g); n——稀释倍数。 8.2测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后1位。 9精密度 9.1重复性 实验室内平行测定间的变异系数不大于10%。 2 GB/T20189—2006 9.2再现性 实验室间测定的变异系数不大于20%。

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