ICS 77.150.01 D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 7739.13—2019 金精矿化学分析方法 第13部分：铅、锌、铋、镐、铬、 砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 13 :Determination of lead,zinc, bismuth,cadmium chromium,arsenic and mercury contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 7739.13—2019 目 次 前言 1 范围 2 方法原理 3 试剂 仪器设备 5 样品 试验步骤 1 试验数据处理 8 精密度 附录A（资料性附录） 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定多元素的推荐分析线和仪器 工作条件参数 GB/T 7739.13—2019 前言 GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：金量和银量的测定； 一第2部分：银量的测定； —第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 一第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定； 一第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 一第10部分：量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定； -第12部分：砷、汞、镉、铅、铋量的测定原子荧光光谱法； 一第13部分：铅、锌、铋、铬、镉、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T7739的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：福建紫金矿冶测试技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、长春黄金研究 院有限公司、北矿检测技术有限公司、江西金源有色地质测试有限公司、中条山有色金属集团有限公司、 本部分主要起草人：夏珍珠、刘春华、吴银来、包卫东、陈祝海、曾静、潘晓玲、洪博、王菊、韩晓、方迪、 曹钧、戴绪丁、李静、杨丁仙、董乃君、张俊峰、栾海光、张伟桃、林钊旋。 GB/T 7739.13—2019 金精矿化学分析方法 第13部分：铅、锌、铋、镐、铬、 砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一铅、镉、铬、砷和汞为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部 分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规 规定的条件。 1范围 GB/T7739的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铅、锌、铋、镉、 铬、砷和汞量的方法。 本部分适用于金精矿中铅、锌、铋、镐、铬、砷和汞量的测定。各元素的测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% 铅 0.0050~5.00 锅 0.0050~2.00 锌 0.0050~5.00 铬 0.010~2.00 砷 0.0050~5.00 汞 0.0050~2.00 铋 0.0050~2.00 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解（铅、锌、铋、镉、砷和汞的测定）或硫磷混酸溶解（铬的测定），在稀硝酸介质 中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的光谱强度，用标准溶液 作内标，按标准曲线内标法计算铅、锌、铋、镉、铬、碑和汞量。 3试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和二次去离子水。 3.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3 高氯酸（o=1.76g/mL）。 3.4 硫酸（p=1.84g/mL）)。 磷酸(p=1.87g/mL)。 3.6 氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.7 酒石酸溶液（200g/L）。 1 GB/T7739.13—2019 3.8氟化氢铵溶液（200g/L）。 3.9混酸A：3体积硝酸（3.1)与1体积盐酸（3.2)混合。 3.10混酸B：3体积硝酸（3.1）、1体积盐酸（3.2）与4体积水混合。 3.11 硫磷混酸：2体积硫酸（3.4）与1体积磷酸（3.5）混合。 3.12铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞和单元素标准贮存溶液：铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞和亿各元素标准溶液 使用市售有证标准溶液，其质量浓度均为1000μg/mL。 3.13铅、锌、砷混合标准溶液A（100.0μg/mL）：分别移取10.00mL铅、锌、砷标准贮存溶液（3.12）于 100mL容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铅、锌 和砷。 3.14铅、锌、砷混合标准溶液B（10.00μg/mL）：移取10.00mL铅、锌、砷混合标准溶液A（3.13）于 100mL容量瓶中，加入10mL混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg铅、锌 和碑。 3.15铋、镉、铬、汞混合标准溶液A（100.0μg/mL）：分别移取10.00mL、镉、铬、汞标准贮存溶液 （3.12）于100mL容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg 铋、镉、铬和汞 3.16铋、镉、铬、汞混合标准溶液B(10.00μg/mL)：移取10.00mL铋、镉、铬、汞混合标准溶液A (3.15）于100ml.容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg 铋、镉、铬和汞。 3.17亿标准溶液A（100μg/mL）：移取10.00mL亿标准存溶液（3.12）于100mL容量瓶中，加入10mL 混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg亿。 混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有2μg钇。 3.19氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器设备 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，应满足下列要求： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； 一仪器稳定性：用1.00uμg/mL的铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞标准溶液测量11次，其发射强度的相 对标准偏差均不超过2.0%。 各元素推荐的分析线和仪器推荐工作条件参数参见附录A。 4.2聚四氟乙烯烧杯，150mL，配备聚四氟乙烯烧杯盖。 4.3电热板，配备温控器。 4.4容量瓶，50mL、100mL。 5样品 5.1样品粒度应不大于0.074mm。 5.2样品应在100℃~105℃烘干1h后.置干干燥器中冷却至室温。其中测汞样品应在不高干60℃ 下烘干。 6试验步骤 6.1试料 称取0.25g~0.50g样品，精确至0.0001g。 2