ICS 71.080.80 B 72 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4895—2007 代替GB/T4895—1991 合成樟脑 Syntheticcamphor 2007-03-05发布 2007-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4895—2007 前言 本标准代替GB/T4895—1991《合成樟脑》。 本标准与GB/T4895—1991相比变化如下： 增加了合成樟脑定义一章（见第3章）； 增加了外观、性状及等级一章（第4章）； 改变了技术规格表的表示方式（见第5章之表1），增加了气相色谱法测定的茨酮-2的含量可 作为合成樟脑含量要求的内涵（见第5章之表1的脚注），提供一种判断合成樟脑品质的选 择，将酸值、硫酸显色的要求作为备选要求处理（见第5章之表1的脚注）； 增加了试验方法一章中部分试验方法的原理或方法要点说明（见6.5.1和6.6.1)； 增加了外观及性状的观测（见6.1)、比旋光本领的测定（见6.2)； 增加了樟脑（酮-2)含量的气相色谱定量测定方法（方法B)（见6.6)； 增加了检验分类一条（见7.1)； 酸值、硫酸显色的分析方法作为规范性附录（见附录D和附录E)； 增加了气相色谱定性试验方法的内容作为规范性附录（见附录A)； 增加了气相色谱分析图谱示例作为资料性附录（见附录B和附录C) 本标准的附录A、附录D和附录E为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。 本标准主要起草人：赵振东、李冬梅、毕良武、刘先章。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB4895—1985，GB/T4895—1991。 I GB/T4895—2007 合成樟脑 1 范围 本标准规定了合成樟脑的定义、外观、性状、等级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运 输、安全及卫生。 本标准适用于以松节油为原料制得的工业合成樟脑。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T613 化学试剂比旋光度测定通用方法 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 3定义、化学名称及结构 3.1定义 合成樟脑syntheticcamphor 由松节油中的烯经过异构化、茨烯的加成酯化后皂化（或者茨烯直接水合）、异龙脑脱氢等一系列 化学反应和精馏、结晶、升华等一系列化工单元操作过程得到的产品。为白色粉末状结晶，无旋光活性， 有芳香气味和清凉感。 3.2化学名称及结构 合成樟脑的化学名称为茨酮-2，系统命名为1，7，7-三甲基-双环-[2.2，17-庚烷-2-酮。 化学结构式如图1所示。分子式ClHisO。相对分子质量152.2g/mol。 图1合成樟脑结构示意图 4外观、性状及等级 4.1外观 合成樟脑为白色粉末状结晶。 4.2性状 4.2.1具有芳香气味和清凉感 4.2.2合成樟脑和天然樟脑的区别在于旋光本领。合成樟脑通常为外消旋体，比旋光本领一1.5～十1.5。 GB/T 4895—2007 4.3等级 合成樟脑分为优级、1级、2级共计三个等级。 5要求 各级合成樟脑的各项技术指标应符合表1的要求。 表1 各级合成樟脑的指标要求 熔点 含量 不挥发物/ 乙醇不溶物/ 酸值/ 硫酸显色 比旋光本领 （毛细管法）/ （化学法或 % % % (标准12)/ 级别 外观 水分 [α] GC 法)/% (mol/L) 优 石油醚 174.0 96.0 0. 05 0.01 0.001 白色粉末状结晶 溶液清晰透明 1.5~ 170.0 95.0 0. 05 0.01 0.01 +1.5° 165.0 94.0 0.10 0.015 化学法测定的是总酮含量，GC法测定的是茨酮-2的含量，报告时应注明方法。 b 酸值和硫酸显色不作为一般要求，仅在有特殊需求时使用 6试验方法 6.1 外观及性状的观测 采用肉眼直接观察和鼻子直接嗅闻的方法。 6.2比旋光本领的测定 比旋光本领的测定方法遵照GB/T613进行，其中溶剂使用无水乙醇（GB/T678）。 6.3水分的测定 6.3.1试剂 石油醚（GB/T15894），分析纯，沸程40℃～50℃。 6.3.2仪器 6.3.2.1纳氏比色管，容量为25mL。 6.3.2.2量筒，容量为10mL。 6.3.3试液的制备 快速称取试样1.00g，准确至0.01g，于纳氏比色管中，加入10mL石油醚，振荡使其溶解。 6.3.4结果 按上述方法制得的石油醚溶液应为清晰透明。 6.4熔点的测定 6.4.1仪器 6.4.1.1玻璃毛细管：内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.1mm~0.2mm，长85mm~90mm，一端封闭。 6.4.1.2热浴：使用容量为600mL的低型烧杯，以硅油为传热介质。 6.4.1.3搅拌器：用磁力搅拌或其他能保证热浴内传热介质温度均匀的装置， 6.4.1.4温度计：局部浸人式，浸没高度80mm，量程150℃~190℃，分度0.1℃，水银球直径 4.5mm~6mm，水银球高度10mm~15mm，温度计杆直径6mm~7.5mm，全长330mm±10mm。 2 GB/T 4895—2007 6.4.1.5秒表。 6.4.1.6调压变压器:1kVA。 6.4.1.7樟脑熔点测定装置：如图2所示。 5 6 8 9. 1 温度计； 橡皮塞； 盖板； 烧杯； 4 5- 传热介质； 6- 毛细管； 7- 电热器： 搅拌磁子： 6 磁力搅拌器。 图2樟脑熔点测定装置图 6.4.2操作方法 6.4.2.1做两份试料的平行测定。 6.4.2.2试样樟脑预先在干燥器内干燥16h以上。将干燥后的试样装人清洁、干燥的毛细管中，取一 高约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板或瓷板上，将装有试样的毛细管在玻璃管内投落5次～ 6次，使试样紧密，装填高度为3mm5mm。 6.4.2.3插人毛细管前，在不断搅拌下，加热烧杯中的硅油（201型100号甲基硅油）。当温度升至低 于试样熔点约10℃时，调节升温速度为3℃/min，使温度计水银球插至离烧杯底20mm处，并使温度浸 渍线处于热溶液面水平位置。然后移出温度计，把毛细管附着在温度计上，使毛细管的封闭端与水银球 中点齐平。继续加热，当加热至低于所测熔点3℃时，调节升温速度为1℃/min2℃/min，仔细观察毛 细管，记录下管内试样完全融化时的温度，即为熔点。 6.4.3结果报告 两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.3℃，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。 3