ICS 77.040 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 1557—2018 代替GB/T1557—2006 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法 Test method for determining interstitial oxygen content in silicon by infrared absorption 2019-06-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T1557—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 范围中增加了“以低温红外设备测试时，氧含量（原子数）的测试范围从0.5×1015cm-"到硅中 间隙氧的最大固溶度”（见第1章）。 在规范性引用文件中增加了GB/T4059、GB/T4060、GB/T29057、GB/T35306（见第2章）。 一在方法提要中增加了低温红外光谱仪的测试原理，并明确“低温傅里叶变换红外光谱仪测试硅 单晶中氧含量的具体内容见GB/T35306”（见第4章）。 一在干扰因素中增加了多晶、测试环境、样品位置、测试设备对测试结果的影响（见5.1、5.8、5.9、 5.10)。 一将扣除参比光谱后样品的透射光谱在1600cm-处的透射率由"100%土0.5%”改为“100%士 5%（见5.4，2006年版5.3）。 删除了沉淀氧浓度较高时，1230cm-处的吸收谱带对测试结果的影响（见2006年版5.5）。 一将"6.3千分尺”修改为"6.3厚度测量设备”，修改设备精度大于0.01mm（见6.3，2006年版 6.3)。 将“6.4热电偶-毫伏计”修改为“6.4温度测量设备热电偶-毫伏计或其他适用于测试样品 室温度的设备”（见6.4，2006年版6.4）。 一增加"6.5湿度测试设备湿度计或其他适用于测试环境湿度的设备”（见6.5）。 一将设备检查中的抛光片厚度由0.065cm改为0.085cm（见8.2.5，2006年版8.2.5） 将“表面处理”修改为“在测试之前，应保证样品表面无氧化物”，删除了“用HF腐蚀去除表面 的氧化物”（见8.3，2006年版8.3）。 将“厚度测量”修改为“测量被测样品和参比样品的厚度。两者中心的厚度差应小于土0.5%” （见8.4，2006年版8.4） 将绘制透射谱图列为资料性附录（见附录A，2006年版8.7）。 根据试验情况，修改了精密度（见第10章，2006年版第11章）。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：新特能源股份有限公司、有研半导体材料有限公司、亚洲硅业（青海）有限公司、宜 昌南玻硅材料有限公司、隆基绿能科技股份有限公司、内蒙古盾安光伏科技有限公司、峨嵋半导体材料 研究所、北京合能阳光新能源技术有限公司。 本标准主要起草人：银波、夏进京、邱艳梅、刘国霞、柴欢、赵晶晶、刘文明、姚利忠、王海礼、邓浩、 高明、郑连基、陈赫、石宇、杨旭、肖宗杰。 本标准代替了GB/T1557—2006。 GB/T1557—2006历次版本发布情况为： GB/T1557—1989、GB/T14143—1993。 1 GB/T1557—2018 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法 1范围 本标准规定了采用红外光谱法测定硅单晶晶体中间隙氧含量的方法。 单晶中间隙氧含量的测定。以常温红外设备测试时，氧含量（原子数）测试范围从1×1016cm-3到硅中 间隙氧的最大固溶度；以低温红外设备测试时，氧含量（原子数）的测试范围从0.5×1015cm-3到硅中间 隙氧的最大固溶度。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4059硅多晶气氛区熔基磷检验方法 GB/T 4060 硅多晶真空区熔基硼检验方法 GB/T14264半导体材料术语 GB/T 29057 用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程 GB/T35306 硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法 ASTME131 分子光谱有关术语（Standardterminologyrelatingtomolecularspectroscopy） 3术语和定义 GB/T14264和ASTME131界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 色散型红外光谱仪 dispersiveinfrared spectrophotometer 一种使用棱镜或光栅作为色散元件，通过振幅一波数（或波长）光谱图获取数据的红外光谱仪。 3.2 傅里叶变换红外光谱仪 Fouriertransforminfrared spectrophotometer 一种通过傅里叶变换将由干涉仪得到的干涉谱图转换为振幅一波数（或波长）光谱图来获取数据的 红外光谱仪 3.3 参比光谱referencespectrum 参比样品的光谱 注：在用双光束光谱仪测试时，可以通过直接将参比样品放人样品光路，让参比光路空着获得；在用单光束光谱仪 测试时，可以通过由红外光路中获得的参比样品的光谱扣除背景光谱后计算获得。 3.4 样品光谱samplespectrum 测试样品的光谱 注：在用双光束光谱仪测试时，可以通过直接将测试样品放人样品光路，让参比光路空着获得：在用单光束光谱仪 测试时，将由测试样品放入红外光路获得的光谱扣除背景光谱后计算获得 1 GB/T1557—2018 4方法提要 使用经过校准的红外光谱仪和适当的参比材料，通过参比法获得双面抛光含氧硅片的红外透射谱 图。无氧参比样品的厚度应尽可能与测试样品的厚度一致，以便消除由硅晶格振动引起的吸收的影响。 用常温红外测试设备时，利用在波数1107cm-1处硅-氧吸收谱带的吸收系数来计算硅片中间隙氧含 量。用低温红外测试设备时，将样品冷却至低于一258.15℃（15K）温度下，使红外光束直接透射样品， 采集吸收光谱，根据硅中间隙氧原子在波数1136.3cm-1（或1205.5cm-1）处硅-氧吸收谱带的吸收系 数来计算硅片中间隙氧含量。低温傅里叶变换红外光谱仪测试硅单晶中氧含量的具体内容见 GB/T 35306。 5干扰因素 5.1本标准中规定的方法不可以直接测试多晶硅中的间隙氧含量，在对多晶硅进行间隙氧含量测试 前，应按照GB/T4059、GB/T4060或GB/T29057规定的方法制成硅单晶后，再进行切片制样和测试。 5.2在氧吸收谱带位置有一个硅晶格吸收谱带，无氧参比样品的厚度与测试样品的厚度差应小于 土0.5%，以避免硅晶格吸收的影响 5.3氧吸收谱带和硅晶格吸收谱带都会随样品温度的改变而改变，因此测试期间光谱仪样品室的温度 应恒定在27℃±5℃。 收较为严重，因此在测试这些电阻率的样品时，参比样品的厚度、电阻率应尽量与待测样品的一致，以保 证扣除参比光谱后样品的透射光谱在1600cm1处的透射率为100%士5%。 5.5电阻率低于0.12·cm的N型硅单晶和电阻率低于0.5Q2·cm的P型硅单晶中的自由载流子吸 收会使大多数光谱仪难以获得满意的能量。 5.6沉淀氧浓度较高时，在1073cm-1处的吸收谱带可能会导致间隙氧含量的测试误差。 5.726.85℃时，硅中间隙氧吸收谱带的半高宽（FWHM)应为32cm-1。在光谱计算时，较大的半高宽 将导致测试误差。 5.8在测试过程中，需监测水蒸气（1521cm-1)或二氧化碳（667cm-1）吸收带，保持测试环境干燥、清 洁，湿度小于60%，透射光谱在1521cm-1和667cm-1处的透射率保持在98%～102% 5.9测试结果会受到样品表面与光谱仪的组成部分之间的反射影响，样片正对人射光线的轴心，倾斜 角度应不大于10° 据测试样品对氧含量的要求精度。 6仪器设备 6.1红外光谱仪 5cm-或更好。 6.2样品架 2 GB/T1557—2018 样品应垂直或基本垂直于红外光束的轴线方向。 6.3厚度测量设备 千分尺或其他适用于测量样品厚度的设备，精度大于0.01mm。 6.4温度测量设备 热电偶-毫伏计或其他适用于测试样品室温度的设备。 6.5湿度测试设备 湿度计或其他适用于测试环境湿度的设备。 7样品制备 7.1本方法中样品的厚度范围为0.04cm~0.40cm。 7.2切取硅单晶样片后，经双面研磨、抛光后用千分尺或其他设备测量其厚度。加工后样片的两个面 应尽可能平行，所成角度小于5，其厚度差应不大于0.5%，表面平整度应小于所测杂质谱带最大吸收 处波长的1/4。样片表面应无氧化物。 7.3因为本测试方法适用于不同生产工艺的样品，应准备与测试样品相同材质的无氧单晶作为参比样 品。参比样品的加工精度应与测试样品的加工精度相同，参比样品与测试样品的厚度差应不超过 ±0.5%。 参比进行比较，选择吸收系数最低的作为参比样品。 8测试步骤 8.1光谱仪的校准 按照设备说明书，用经过认定的硅中氧含量的参考物质对光谱仪进行校准。 8.2设备检查 8.2.1通过测试确定100%基线的噪声水平。测试时，对于双光束光谱仪，在样品光路和参比光路都是 得透射光谱。画出透射光谱在900cm-1～1300cm-波数范围的100%基线，如果在这个范围内基线 没有达到100%土5%，则应增加测试时间直到达到为止。如果仍有问题则应对设备进行维修。 8.2.2确定0%线，仅适用于色散