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ICS 71. 040.30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 673—2006 代替GB/T673—1984 化学试剂 三氧化二砷 Chemical reagent-Arsenic trioxide 2006-09-01发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 673—2006 前言 本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。 本标准代替GB/T673—1984《化学试剂三氧化二》,与GB/T673—1984相比主要变化如下: 三氧化二砷(As2O:)含量的测定方法中,为了降低测定误差,调整了样品称取量(由0.15g改 为0.18g),调整后的滴定体积约为35mL;氢氧化钠溶液的浓度由"[c(NaOH)=1mol/L]” 改为"40g/L”;将中和用的硫酸溶液的浓度由“[c(1/2H,SO4)=1mol/L”改为"5%”[1984 年版的2.1,本版的5.2]; 铁测定方法,将磺基水杨酸比色法改为“化学试剂铁测定通用方法(1,10-菲啰啉比色法)” [1984年版的2.2.6,本版的5.8]。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位:北京化学试剂研究所、湖南省化学试剂产品质量监督检验授权站。 本标准主要起草人:郝玉林、尹跃群。 本标准于1965年首次发布,于1977年第一次修订、1984年第二次修订。 I GB/T 673—2006 化学试剂 三氧化二砷 注意—三氧化二砷是剧毒品。 1范围 本标准规定了化学试剂三氧化二砷的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂三氧化二砷的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(ISO6353-1:1982NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 3914 1983 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T 9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neqISO6353-1:1982) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982) GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 分子式:As20 相对分子质量:197.84(根据1997年国际相对原子质量) 本试剂为白色无定形结晶粉末,易升华。剧毒。微溶于水,溶于稀盐酸、碱金属的氢氧化物或碳酸 盐溶液中。 4规格 三氧化二砷的规格见表1。 表1 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 三氧化二砷(As20),w/% ≥99.8 ≥99.5 ≥99.0 澄清度试验 合格 合格 合格 氨水不溶物,w/% ≤0.01 200> ≤0.04 灼烧残渣,w/% ≤0.02 ≤0.02 ≤0.05 氯化物(CI),/% 0.002 ≤0.005 0.01 硫化物(S),w/% ≤0.0001 ≤0.0002 ≤0.0002 GB/T673—2006 表1(续) 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 硒(Se),w/% ≤0.0005 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 铜(Cu),w/% ≤0. 000 5 ≤0.001 ≤0.002 银(Ag),w/% 100°0 锑(Sb),w/% 500.0 100> ≤0.05 铅(Pb),w% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 5试验方法 5.1一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。本 标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数。 5.2含量 称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的样品,精确至0.0001g。置于碘量瓶中,加5mL 氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,加50mL水,加2滴酚酰指示液(10g/L),用硫酸溶液(5%)滴定至粉红色 消失,加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示液(10g/L),用碘标准滴定溶液[c(1/2I)=0.1mol/L]滴定至 溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。 三氧化二碑的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: mX1000 式中: Vi一—碘标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V. 空白试验碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 碘标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 三氧化二砷摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/4As2O)=49.46]; 样品质量的数值,单位为克(g)。 m 5.3澄清度试验 称取10g样品,加65mL水及35mL氨水,加热溶解。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下 列澄清度标准: 优级纯: 1号; 分析纯 3号; 化学纯…. 4号。 5.4 氨水不溶物 将测定澄清度试验(5.3)的溶液,用已在105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量的玻璃滤(孔径为 5um~15um)过滤,以温热的氨水(2.5%)洗涤滤渣至洗液无砷离子反应。 检测方法是:取少许滤液,用盐酸溶液(15%)调至酸性,加饱和硫化氢溶液,如不出现黄色沉淀,则 说明溶液中已无砷离子。 将玻璃滤于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于: 优级纯 1.0mg; 分析纯 2.0 mg; 化学纯 4.0 mg。 2 GB/T 673—2006 5.5灼烧残渣 称取5g样品,置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的中,在通风橱中加热至样品完 全升华,于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于: 优级纯、分析纯 1.0 mg; 化学纯 2.5 mg。 . 保留残渣用于铁的测定。 5.6氯化物 称取0.5g样品,加3mL氨水(10%)及5mL水,加热溶解,冷却,用硝酸溶液(25%)中和(必要时 过滤),稀释至20mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放 置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量氯化物的标准溶液: 优级纯 0. 010 mg Cl; 分析纯… .. 0. 025 mg Cl; 化学纯. 0. 050 mg Cl。 稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.7硫化物 称取1g样品,溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中,加0.1mL乙酸铅溶液(50g/L),摇匀。溶 液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量硫化物的标准溶液: 优级纯 0.001 mg S; 分析纯、化学纯··. :0.002 mg S。 与样品同时同样处理。 5.8硒 按GB/T3914—1983的规定测定。 5.8.1仪器及条件 工作电极:玻碳电极; 预电解电位:-0.1V; 扫描电位范围:-0.1V~+1.3V; 溶出峰电位:十1.05V。 5.8.2测定方法 称取0.1g样品,置于石英杯中,加5mL硝酸、1mL盐酸,于水浴上微热至反应停止,再于水浴上 蒸发至近干。加人30mL高氯酸溶液(0.1mol/L),准确加人0.006mg金(Au),按GB/T3914—1983 中6.1的规定,从“通人适当时间氮气”开始。按GB/T3914一1983中6.2的规定计算。 5.9铁 于灼烧残渣(5.5)中,加2mL盐酸溶液(15%),在水浴上加热至残渣溶解,稀释至50mL,取 10mL,稀释至约15mL,将溶液pH值调至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于 标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯· : 0.005 mg Fe; 分析纯 :0.010 mg Fe; 化学纯 0.020 mg Fe. 稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 3

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