ICS73.060.99 CCS D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 7739.7—2022 代替GB/T7739.7—2007 金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定 Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 7: Determination of iron content 2023-07-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 7739.7—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 第1部分：金量和银量的测定； 一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； —第3部分：砷量的测定； —第4部分：铜量的测定； 一第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； 一第7部分：铁量的测定； 一第8部分：硫量的测定； 一第9部分：碳量的测定； 一第10部分：锑量的测定； 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法； 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本文件代替GB/T7739.7—2007《金精矿化学分析方法第7部分：铁量的测定》，与GB/T7739.7- 2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 修改了铁的测定范围（见第1章，2007年版的第1章）； b) 修改了测定方法，删除了二氯化汞，改为氯亚化亚锡-三氯化钛还原（见8.3.8，2007年版的 5.3.3); c) 增加了干扰的消除方式（见8.3.8）； d) 更改了计算公式[见式（1），2007年版的式（2）]； e） 删除了“允许差”要求（见2007年版的第7章）； f) 增加了“重复性”和“再现性”要求（见第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、长春国检（济源） 检测科技有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、国投金城冶金有限责任公司、北矿检 测技术有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司黄金冶炼分公司、紫金矿业集团股份有限公司、招金矿业 股份有限公司金翅岭金矿。 本文件主要起草人：陈永红、张越、杨星、芦新根、孟宪伟、洪博、田静、孙婷婷、王丹阳、钟英楠、穆岩、 杜媛媛、王青丽、苗晓焕、朱延胜、罗秀芬、徐忠敏、杨永文。 本文件于2007年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T7739.7—2022 引言 原矿经过选别作业处理后，其主要成分已在精矿中富集，同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得 到回收，GB/T7739《金精矿化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金精矿的主要成分及杂质 含量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各 有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的 建设提供技术支撑。GB/T7739由13个部分构成。 第1部分：金量和银量的测定。目的在于规定金精矿中金量和银量测定的火试金重量法、活性 炭富集-火焰原子吸收光谱法和活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。 第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金精矿中银量测定的火焰原子 吸收光谱法及适用的测定范围。 第3部分：砷量的测定。目的在于规定金精矿中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光 度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围 第4部分：铜量的测定。目的在于规定金精矿中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸 钠碘量法及各方法适用的测定范围。 一第5部分：铅量的测定。目的在于规定金精矿中铅量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸 二钠滴定法及各方法适用的测定范围。 一第6部分：锌量的测定。目的在于规定金精矿中锌量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸 二钠滴定法及各方法适用的测定范围。 第7部分：铁量的测定。自目的在于规定金精矿中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定 范围。 一第8部分：硫量的测定。目的在于规定金精矿中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法 及各方法适用的测定范围。 第9部分：碳量的测定。目的在于规定金精矿中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及 适用的测定范围。 第10部分：锑量的测定。目的在于规定金精矿中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原 子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 一第12部分：碑、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金精矿中砷、汞、镉、 铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于规定金精矿中铅、锌、、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用 的测定范围。 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目 的在于规定金精矿中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱 法及各方法适用的测定范围。 GB/T7739.7-—2022 金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定 1范围 本文件规定了金精矿中铁量的测定方法。 本文件适用于金精矿中铁量的测定。测定范围：质量分数为1.00%～40.00%。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 实验室样品 laboratorysample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.1] 3.2 试样testsample 由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。 ［来源：GB/T17433—2014，2.3.2.2］ 3.3 试料 test portion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.3] 4原理 试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，当铜含量大于1mg时，用氨水-氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸 苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 5试剂或材料 除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水。 1 GB/T7739.7—2022 5.1氯化铵。 5.2盐酸.p=1.19g/mL。 5.3硝酸，p=1.42g/mL。 5.4硫酸，p=1.84g/mL。 5.5高氯酸.p=1.76g/ml。 5.6氢溴酸，p=1.50g/mL。 5.7 氨水，p=0.88g/mL。 5.8 盐酸，(1+1)。 5.9 盐酸，（5+95）。 5.10硫酸，(1+1)。 5.11 硝硫混酸，（7+3）：将30mL硫酸（5.4)缓慢注入70mL硝酸（5.3)中，并不断搅拌混匀。 5.12硫磷混酸：将150mL硫酸（5.4）缓慢注人700mL水中并不断搅拌混合，冷却至室温，加人 p=1.69g/mL的磷酸150mL，混匀。 5.13氨水洗液：量取10mL氨水（5.7）用水稀释至100mL。 5.14氯化亚锡溶液，p=60g/L：称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（5.2)中，用水稀释至100mL，混 匀，用时现配。 5.15三氯化钛溶液，（1十14）：移取2mL市售的三氯化钛溶液，加入5mL盐酸（5.2），用水稀释至 30mL，用时现配。 5.16稀重铬酸钾溶液，c=0.0013mol/L：将重铬酸钾标准溶液（5.18）稀释5倍。 5.17钨酸钠溶液，p=250g/L：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加人=1.69g/mL的磷酸5mL，用水 稀释至100mL。 5.18重铬酸钟钾标准溶液，c=0.006666mol/L：准确称取预先在150℃烘干1h，并置于干燥器中冷至 室温的基准重铬酸钾1.9612g，置于250mL烧杯中，加少量水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 5.19二苯胺磺酸钠指示剂.p=5g/L。 6仪器设备 6.1电子天平，感量0.1mg。 6.2电热板，最高温度不低于350℃。 6.3滤纸，定量快速。 6.4一般实验室常用仪器和设备。玻璃器皿应使用符合国家标准的A级品。 7样品 7.1试样 7.1.1试样粒度不大于0.074mm。 7.1.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 7.2试料 根据试样中铁的含量，按表1称取试料，精确至0.0001g。 2