UDC628.4.04:543.062 GB Z 27 中华人民共和国国家标准 GB/T 15555.12—1995 固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法 Solid wasteGlass electrode test- Method of corrosivity 1995-03-28发布 1996-01-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 固体废物腐蚀性测定 GB/T15555.12-1995 玻璃电极法 Solid waste--Glass electrode test-- Method of corrosivity 1 主题内容与适用范函 1.1本标准规定了固体废物的腐蚀性，用pH玻璃电极的试验方法。 1.2本标准试验方法适用于开体、半固体的浸出液和高浓度液体的 pH的测定。 1. 2. 1固体废物腐蚀性 pH 值的测定,采用玻璃电极法。pH 的测定范围0~14。 2定义 本标准所称的固体废物腐蚀性是指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体，半固 体和浓度液体，具有下述性质者： [的pH值小于,等于2,或者等于，大于12.5,则这种废物即具有腐蚀性。 3浸出液的制备 3.1仪器和材料 3.1.1混合容器：容器为2L的带密封塞的高压聚乙烯瓶。 3.1.2振荡器：往复式水平振荡器。 3.1.3过滤装置：市售成套过滤器.纤维滤膜孔径为0.45μm。 3.1.4蒸馏水或去离子水， 3.2 浸出步骤 3.2.1称取100g试样（以干基计）,置于漫取用的混合容器中，加水1L（包括试样的含水量）。 3.2.2将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，振满额率调节为110士10次/min，振幅为40mm，在 室温下振荡8h，静罩16h， 3.2. 3通过过滤装发分离固液相，滤后立即测定滤凝的H值。姆果固体废物中干固体的含量小于 0.5%(m/m)时，则不经过浸出步骤,直接测定溶液的pH值。 江固休试样风下、磨碎后应能通过站 mm 的筛孔。 4测定方法 4.1原理 用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃条件下，氢离子活度变化10倍， 使电动势偏移59.16tmV。仪器上直接以pH的读数表示。许多pH计上有温度补偿装置,可以校正湿度 1996-01-01实施 国家技术监督局 1 GB/T15555.12—1995 的差异。为了提高测定的准确度,校准仪器选用的标准缓冲溶液的 pH 值应与试样的 pH 值接近。 4.2干扰 4.2.1当废物浸出液的pH值大于10,钠差效应对测定有干扰，宜用低（消除)钠差电极，或者用与浸出 液的 pH 值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 4.2.2当电极表面被油质或者粒状物质沾污会影响电极的测定，应用洗涤剂清洗。或用1+1的盐酸溶 液除尽残留物，然后用蒸馏水冲洗干净。 4.2.3温度影响pH值的准确测定。因为，在不同的温度下电极的电势输出不同，温度变化也会影响到 样品的pH值。所以，必须进行温度的补偿。温度计与电极应同时插入待测溶液中,在报告测定的pH值 时同时报告测定时的温度。 5仪器和材料 5. 1 pH计：各种型号的 pH计或离子活度计,精度±0.02pH。 5.2玻璃电极，消除钠差电极。 5.3参比电极：甘汞电极、银/氯化银电极或者其他具有固定电势的参比电极。 5.4磁力搅拌棒，以及用聚四氟乙烯或者聚乙烯等塑料包裹的搅拌棒。 5.5温度计或有自动补偿功能的温度敏感元件。 6 试剂 6.1一级标准缓冲剂的盐，它在很高准确度的场合下使用。由这些盐制备的缓冲溶液需用低电导的、不 含二氧化碳的水，而且这些溶液至少每月更换一次。 6. 2 二级标准缓冲溶液,可用国家认可的标准 pH缓冲盐,用低电导率(低于2 μs/cm)并除去二氧化碳 的水配制。 6.3亦可按下表的配方,用电导率低于2 μs/cm,除去二氧化碳的水配制。 pH 标准液的配制 标准物质 pH(25 C) 1000毫升水溶液中所含试剂的质量(25C)g 基本标准 酒石酸氢钾(25℃饱和) 3.557 6. 4KHC,HO. 柠机酸二氢钾 3.776 11. 41 KH,C,H,O, 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12 KHC,HO 磷酸二氢钾 6.865 3. 388KH2PO,2) 磷酸氢二钠 3. 533Na-HPO,2).3) 磷酸二氢钾 7. 413 1.179KH,PO,2 磷酸氢二钠 4. 302Na:HPO,2*.3 四硼酸钠 9.180 3. 80Nag13,0, -10H,03) 碳酸氨钠+碳酸钠 10.012 2. 092NaHCO),+2. 640NazCO), 辅助标准 二草酸三氢钾 1.679 12. 61 KH-C,Og*2H200 12.454 氢氧化钙（25C饱和） 1. 5Ca(0H)* 注：1）大约浓度。 2)在110～130℃烘干2 h。 3）用新煮沸过井冷却的二次蒸馏水。 4）烘干温度不可超过60℃。 2 GB/T15555.12—1995 7 步骤 7.1按仪器的使用说明书准备。 7.2如果样品和标准缓冲液的温差大于2C，测量的pH值必须校正。可通过仪器带有的自动或手动补 第一个标准溶液定位后，取出电极，彻底冲洗于净，并用滤纸吸去水分。再没入第二个标准溶液进行校 核，其值应在标准的允许差范围内。否则就该检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当校核无问题时方 可测定样品。 7.4如果在现场测定流体或半固体的流体（如稀泥、薄浆等的pH值，电极可直接插入样品，其深度适 7.5对块状或颗粒状的物料，则取其浸出液（制备方法参见3)进行测定。 将样品或标准溶液倾倒入清洁烧杯中，其液面应高于电级的敏感元件，放入搅拌了，将清洁下净的 电极插入烧杯中，以缓和、固定的速率搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录其 pH值。应重复测定2 ～3次直到其pH值变化小于0.1pH单位。 8数据处理与报告 8.1每个样品至少做3个平行试验，其标准差不得超过士0.15pH单位,取算术平均值报告试验结果。 8.2当标准差超过规定范圃时，必须分析并报告原因。 3 GB/T15555.12—1995 附 录 A 注意事项 (参考件) A1 浸出液的制备国家标准颂布后，执行国家标准。 A2可用复合电极。新的、长期未用的复合电极或玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕 冲洗干净，浸泡在水中。 A3甘汞电极的饱和氯化钾液面，必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱 和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 A4每次测定样品之前应充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分，或用试样冲洗电极。 附加说明： 本标准由国家环保局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人王素芳。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 4