UDC628.512 :543.062 Z 15 中华人民共和国国家标准 GB/T15505—1995 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality--Determination of selenium -Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 1995-03-15发布 1995-08-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 水质硒的测定 GB/T155051995 石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality--Determination of selenium -Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 1主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于水与废水中硒的测定。 1.2.2方法检测限为0.003mg/L，测定范围为0.015~0.2mg/L。 1.2.3干扰：废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08mg/L时，锌 （或镉、）、钙（或银）、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝（或锑）钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500mg/L、 6 000 mg/L,5 000 mg/L.2 750 mg/L、2 500 mg/L.2 000 mg/L,1 000 mg/L.750 mg/L.450 mg/L、 350mg/L、300mg/L、150mg/L、100mg/L、75mg/L、20mg/L，以及磷酸根、氟离子、硫酸根、氯离子的 浓度达550 mg/L、225mg/L、150 mg/L、125mg/L时,对测定无干扰。 2 定义 2.1溶解硒;未酸化的试样中能通过 0.45 μm滤膜的硒。 2.2硒总量：未经过滤的试样消解后测得的硒含量，或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和。 3方法原理 将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收， 将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度。 4试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 4.1硝酸(HNO,)：p=1.42g/mL,优级纯。 4.2 硝酸(HNO,): p 1. 42 g/mL。 4.3载气：氩气，纯度不低于99.99%。 4.4硝酸溶液：1十1。用硝酸（4.2)配制。 4.5硝酸溶液：1十49。用硝酸（4.1)配制。 4.6硝酸溶液：1+499。用硝酸(4.1)配制。 4.7硒粉：高纯，99.999%。 4. 8硒标准储备液：1 000mg/L。称取硒粉(4.7)1. 000 0g用5mL硝酸(4.1)溶解，必要时加热，直到 国家环境保护局1995-03-15批准 1995-08-01实施 1 GB/T15505—1995 完全溶解转移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至1000mL。 4.9硒标准使用液：p =0.4 mg/L。用硝酸溶液(4.6)稀释硒标准储备液(4.8)配制。 4.10硝酸镍,(Ni(NO.).6H,O)。 4.11硝酸镍溶液：P=16g/L镍。称取硝酸镍（4.10)79.251g，溶于适量水中,用水稀释至1000mL。 5仪器 常用实验室仪器。 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放 电灯，仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。 注：实验用的玻璃或塑料器血用洗涤剂洗净后在硝酸溶液（4.4)中浸泡过夜，使用前用水冲洗干净。 6样品 6.1采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品，分析硒总量的样品，采集后立即加硝酸（4.1)酸化至pH1～2。正常情况 下，每1000mL样品中加入2ml硝酸（4.1）。常温下，可保存半年。 6.2试样制备 分析溶解硒时，样品采集后立即用0.45um滤膜过滤，滤液按（6.1)酸化后储存于聚乙烯瓶中。 7分析步骤 7.1试样的预处理 7.1.1测定溶解硒时，用（6.2)制备试样，视需要按（7.1.2）、（7.1.3)步骤处理，再按（8.1.2)步骤测定。 7.1.2测定硒总量时，若试样不需消解，取适量试样按（8.1.2)步骤测定。若试样需消解，混匀后取适量 试样置于250ml烧杯中，按（7.1.3)步骤消解，（8.1.2)步骤测定。 7.1.3取均匀混合的试样50～200mL，加入5～10mL硝酸（4.1)在电热板上加热蒸发至1mL左右。 若试液混浊不清，颜色较深，再补加2mL硝酸（4.1），继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发 至近干。取下稍冷，加入20mL硝酸（4.5），温热，溶解可溶性盐类，若出现沉淀，用中速滤纸滤入50mL 容器中，用去离子水稀释至标线。 7.2空自试验溶液的制备 在测定试样的同时，测定空白。取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中，视需要按（7.1.2)或 (7.1.3)步骤处理，再按(8.1.2)步骤测定。 7.3标准溶液系列的制备 参照表1,在10mL具塞比色管中，加入硒标准液（4.9)配制，至少5个工作标准溶液，加入0.1mL 硝酸(4.1)和0.5mL硝酸镍溶液（4.11),用去离子水定容至10mL。试样被测元素的浓度应在标准系 列浓度范围内。 表 1 硒标准使用液(4.9)加入体积，mL 0 1.00 2. 00 3.00 4. 00 5.00 工.作标准溶液浓度，mg/L 0 0. 040 0.080 0.120 0.160 0.200 8校准和测定 8.1绘制标准曲线 8.1.1表2和表3是仪器测试的各项参数。 5ZIC 2 GB/T 15505—1995 表 2 狭缝,nm 载气 元素 波长，nm 灯电流，mA 196. 0 8 1. 3 氢气 硒 表 3 阶段 温度,℃ 时间,8 干燥 120 20 灰化 400 10 原子化 2400 5 清洗 2600 2 8.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定。向石墨管内注 入用（7.2)与（7.3)所制备的空白和工作标准溶液，记录吸光度。 8.1.3用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线。 8.2试样测定 8.2.1将(7.1.2)或(7.1.3)所制备的试样按(8.1.2)的步骤测定。 8.2.2根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在标准曲线中查出试样中硒的浓度。 注 ① 在测量时,应确保硒空心阴极灯有 1 h 以上的预热时间。 ②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化， 9结果的衰述 硒的浓度按下式计算： 式中：C—试样中硒的浓度，mg/L; C—标准曲线上查得的硒浓度,mg/L; V—试样的体积，mL; V- 一测定时定容体积，mL 报告结果中,要指明测定的是溶解硒还是硒总量。 10精密度与准确度 表4 重复性 再现性 统一试 加标回收率 实验室数目 样浓度 标准偏差 变异系数 标准偏差 变异系数 % mg/L mg/L % mg/L % 0. 020 8°8 0. 001 8 0. 000 1 4 0, 5 0.100 0. 003 0 3.0 5 0. 001 1 1. 1 102 0.180 0.044 2. 4 0. 001 3 0.7 4 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由上海市环境监测中心负责起草。 本标准主要起草人韩中豪、谢争。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3 GB/T 15505—1995 表 2 狭缝,nm 载气 元素 波长，nm 灯电流，mA 196. 0 8 1. 3 氢气 硒 表 3 阶段 温度,℃ 时间,8 干燥 120 20 灰化 400 10 原子化 2400 5 清洗 2600 2 8.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定。向石墨管内注 入用（7.2)与（7.3)所制备的空白和工作标准溶液，记录吸光度。 8.1.3用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线。 8.2试样测定 8.2.1将(7.1.2)或(7.1.3)所制备的试样按(8.1.2)的步骤测定。 8.2.2根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在标准曲线中查出试样中硒的浓度。 注 ① 在测量时,应确保硒空心阴极灯有 1 h 以上的预热时间。 ②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化， 9结果的衰述 硒的浓度按下式计算： 式中：C—试样中硒的浓度，mg/L; C—标准曲线上查得的硒浓度,mg/L; V—试样的体积，mL; V- 一测定时定容体积，mL 报告结果中,要指明测定的是溶解硒还是硒总量。 10精密度与准确度 表4 重复性 再现性 统一试 加标回收率 实验室数目 样浓度 标准偏差 变异系数 标准偏差 变异系数 % mg/L mg/L % mg/L % 0. 020 8°8 0. 001 8 0. 000 1 4 0, 5 0.100 0. 003 0 3.0 5 0. 001 1 1. 1 102 0.180 0.044 2. 4 0. 001 3 0.7 4 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由上海市环境监测中心负责起草。 本标准主要起草人韩中豪、谢争。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3