ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 15076.10—2019 代替GB/T15076.10—1994 钼锯化学分析方法 第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、、铝 和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 1O:Determination of iron,nickel,chromium,titanium, zirconium, aluminum and manganesecontents in niobium- Direct current arc atomic emission spectrometry 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T15076.102019 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：锯中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：中锯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法； 第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：锯中磷量的测定4-甲基-戊酮-［2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法； 一第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法； 第14部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定情气熔融热导法； 第16部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第10部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T15076.10一1994《锯化学分析方法锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定》。 本部分与GB/T15076.10一1994相比.除编辑性修改外主要技术变化如下： 改变了测试方法，由“直流电弧载体分馏原子发射光谱法”修改为“直流电弧原子发射光谱法”； 扩大了测定范围，锆和锰含量的测定范围由“0.0001%～0.010%”修改为0.0001%~ 测定范围由"0.0001%～0.020%”修改为"0.0001%～0.030%”（见第1章，1994年版的第1 章)； 删除了引用标准（见1994年版的第2章）； —增加了样品条款（见第5章）； 一增加了精密度条款（见第8章）； 一增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐 分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。 本部分主要起草人：张俊峰、许宁辉、王志萍、张仁惠、翟通德、王玉宝、魏红楠、王长华、孙洪涛、 周燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.10—1994。 1 GB/T 15076.10—2019 化学分析方法 第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝 和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法 1范围 GB/T15076的本部分规定了直流电弧原子发射光谱法测定中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量 本部分适用于锯及氢氧化锯、氧化锯和碳化锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定。测定范围见 表1。 表1元素与测定范围 元素 测定范围/% 铁、镍、铬 0.0003~0.030 钛、锆、锰 0.0001~0.030 铝 0.0002~0.030 2原理 将金属锯及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二锯，用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓 冲剂，直流电弧阳极激发，进行光谱测定。 3试剂或材料 3.1五氧化二锯：WNb?0≥99.99%（单一的其他被测元素含量W≤0.00001%），于马弗炉中，850℃灼 烧2h，放人干燥器中冷却至室温，备用。 3.2 2三氧化二铁（WFez0,≥99.99%）。 3.3氧化亚镍（wNio≥99.99%）。 3.4 三氧化二铬（wcz0,≥99.99%）。 3.5 二氧化钛（wTio≥99.99%）。 3.6 二氧化锆（wzro,≥99.99%）。 3.7 三氧化二铝（wAl0,≥99.99%）。 3.8 二氧化锰（wMno，≥99.99%）。 3.9 氟化钠：优级纯。 3.10 石墨粉：光谱纯。 3.11 缓冲剂：称取9.40g石墨粉（3.10），加入0.60g氟化钠（3.9），磨勾。 3.12 压模：用有机玻璃棒车制成，顶端Φ2.9mm×2mm。 1 SAG GB/T15076.10—2019 3.13氩气（体积分数不小于99.99%）。 3.14石墨电极：光谱纯，上电极和下电极的结构及尺寸见图1。 单位为毫米 p2 43 a）上电极 b）下电极 图1石墨电极结构及尺寸 4仪器设备 直流电弧原子发射光谱仪。 5样品 5.1碳化锯粒度小于150μm；锯粉粒度小于180μm。 5.3从锯锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并 且颗粒要尽量小。 6试验步骤 6.1试料处理 取约1g样品置于瓷或铂埚中，于箱式电阻炉内，升温至900℃灼烧1h（锯丝、锯锭需灼烧 4h以上），使其完全转化成五氧化二锯，取出，冷却至室温。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 2 GB/T15076.10—2019 6.3 光谱试料的配制 6.3.1 称取适量的氧化物试料（6.1)和缓冲剂（3.11)以2：1比例混合，研磨均匀。 6.3.2 将混合料（6.3.1）装人石墨电极（3.14）中，以压模（3.12）压紧，使试料低于电极口1mm，以备 测定。 6.4 测定 6.4.1 标样配制 准确称取8.9344g五氧化二锯（3.1）于玛瑙研钵中，依次加入0.1430g三氧化二铁（3.2）， 0.1273g氧化亚镍（3.3），0.1462g三氧化二铬（3.4），0.1668g二氧化钛（3.5）0.1351g二氧化锆 （3.6），0.1890g三氧化二铝（3.7），0.1582g二氧化锰（3.8），磨匀，配制成各测定元素含量为1%的主标 样，再用五氧化二锯（3.1）逐步稀释成标样系列，各标样点元素含量见表2。 分别称取适量的各号标样与缓冲剂（3.11）按6.3处理。 表 2 标样配制表 标样系列中各元素质量分数/% 元素 1 2 3 4 5 6 铁、镍、铬 0 0.0003 0.0010 0.003 0 0.010 0.030 铝 0 0.0002 0.001 0 0.003 0 0.010 0.030 钛、、锰 0 0.0001 0.0010 0.003 0 0.010 0.030 6.4.2 测定条件 仪器测定条件如下： 光源：直流电弧、电流15.5A； 电极间距：2mm； 一预燃时间：2S； 曝光时间：50s； 推荐各元素分析谱线见表3。 表3推荐分析谱线 元素 波长/nm 铁 259.940 镍 305.082 铬 302.156 钛 307.865 343.823 铝 257.510 锰 293.930 3