UDC546.212:543.063:620.267 GB Z 33 中华人民共和国国家标准 GB/T 15220—94 水中铁-59的分析方法 Analytical method of iron-59 in water 1994-09-24发布 1995-08-01实施 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 GB/T 15220-—94 水中铁-59的分析方法 Analytical method of iron-59 in water 1主题内容与适用范围 本标准规定了用共沉淀浓集-离子交换-电沉积法分析水中铁-59的方法和步骤。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水及核设施排放废水中铁-59的分析。测定范围为0.035~ 3. 5 Bq L. 2 引用标准 GB8538饮用天然矿泉水中铁的测定方法 GB12379环境核辐射监测规定 3方法提要 水样中加入铁载体以氢氧化物形式共沉淀浓集铁-59，通过阴离子交换树脂分离纯化，最后电沉积 制源，用低本底β测量装置测量。 试剂和材料 4 所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氢氧化铵:NH,OH浓度25%~28%(m/m)。 4.2 盐酸:HCl浓度 36%~38%(m/m)。 4.3无水乙醇:C,H,0H含量不少于99.5%(m/m)。 4.4盐酸溶液：0.5mol/L。 4.5热酸溶液：1.0mol/L。 4.6盐酸溶液：4.0mol/L。 4.7盐酸溶液：9.0mol/l.。 4.8盐酸-过氧化氢溶液：6.0mol/LHCl-1%H.O，。 4.9氧氧化钠溶液：1.0mol/L。 4.10氢氧化钠溶液：10mol/l.。 4.11717苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂：60~90目。 4.11.1树脂的处理：将树脂于蒸馏水中浸泡10h以上，弃去上清液和漂浮物。用氢氧化钠溶液（4.9) 浸泡2h.弃去上清液。用水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液（1.5）浸泡2h后，弃去上清液，用水洗至中 性。 4.11.2树脂装柱：将处理过的树脂装入交换柱（5.1)中，柱床高200mm，柱的上下端用玻璃棉或泡沫 塑料填塞。依次用30ml.水和30mL盐酸溶液（4.7)通过交换柱，待用。 4.11.3树脂再生：用水将树脂洗至中性，再用30mL盐酸溶液（4.7)洗涤树脂柱。 国家技术监督局1994-09-24批准 1995-08-01实施 1 GB/T15220—94 4.12铁载体溶液：10mg/mL。 4.12.1配制：称取49.0g氯化铁（FeCl；·6H,0)溶解于100mL盐酸溶液（4.5)中，过滤，用水稀释至 1 4.12.2标定：吸取6份5.00ml.铁载体溶液（4.12)分别置于100ml.烧杯中，用氢氧化铵（4.1）调节 溶液至pH9～10.加热至近沸，使沉淀凝聚，冷却，放置4h。将沉淀过滤在罩于漏斗中的定量滤纸上，依 次用10mL水和无水乙醇（4.3）洗涤，取下滤纸置于已恒重的瓷中.在电炉上烘干并炭化后置了马 4.13电解液 4.13.1磷酸盐溶液20mol/L。将57.7g磷酸二氢铵（VH,H,PO,)溶解于水中转入250ml.容量瓶 内，用水稀释至刻度。 4.13.2碳酸铵溶液：4.1mol/L。将392.5g碳酸铵【(NH,)C),溶解于175ml.氢氧化铵（1.1)中，转 入11容量瓶内，用水稀释至刻度。 4.14铁-59标准溶液 4.14.1准确移取适量的铁-59标准溶液（4.14）.用盐酸溶液（4.1)稀释到一定体积，放射性浓度在 16 Bq/ml,左右，不确定度在+5%以内。 4.15电沉积片：纯度为99.9%的铜片，厚度0.2~0.3mm，直径28mm。 用水砂纸（210日）将其表面磨光，用盐酸溶液（4.5)漫泡2min，取出后分别用水和无水乙醇（4.3） 冲洗，置于烘箱（5.4）中在110℃下干燥20min，冷却称至恒重，备用。 4.16检验源 购置或制备个与样品源面积相近，表面发射率为5～10粒子/s·cm²的艳-137检验源。在刻度仪 器时，同时测该检验源的计数率。在常规分析中应用该检验源检验仪器的稳定性。 5仪器与设备 5.1玻璃交换柱：Φ12mm×250mm。 5.2离心机：最高转速4000r/min，容量.450ml×4。 5.3分析天平:感革0.1mg。 5.4烘箱。 5.5电沉积槽：见附录B（参考件)图B1。 5.6电积装置：见附录B（参考件)图B2. 5.7低本底β测量装置：本底不大于0.02s-1。 6仪器效率的刻度 6.1铁-59探测效率-质量厚度曲线的绘制 取8个50mL烧杯.分别加入0.40、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60.1.80和2.00ml.铁载休溶液 （4.12）.各加人1.（00ml.铁-59标准溶液（4.14.1），置于沙浴上.蒸发至近十.按8.6～8.9操作.计弹探 测效率。在坐标纸上绘制探测效率-质虽厚度曲线。 7采样 按（B12379规定进行。 8分析步骤 8.1取5~101.水样罩于塑料桶中.加盐酸（4.2）调至pH<2.加入1.8mL铁载体溶液（4.12）.搅拌 5min后，缓慢滴加氢氧化钠（4.10)至pH9~10.继续搅伴30mn.放置10h以1. 2 GB/T 15220—94 8.3用25~40mL盐酸(4.2)分三次洗涤塑料桶，洗涤液合并于离心管中溶解沉淀。 8.4将上述溶液以2ml,/min流速通过交换柱（4.11.2),用5mL盐酸溶液（4.7)洗涤离心管，将洗涤 液通过交换柱（4.11.2)，然后依次用30mL盐酸-过氧化氢溶液（4.8）和30ml.盐酸溶液（4.6)洗涤交 换柱(4.11.2)。 8.5用40mL盐酸溶液（4.1)解吸铁，流速为1mL/mln。将盛有解吸液的烧杯置于沙浴上，蒸发至近 。 8.6向烧杯中依次加入2.0mL水、1.5mL磷酸二氢铵溶液（4.13.1)和8.0mL碳酸铵溶液 （4.13.2），搅拌至沉淀完全溶解。 8.7将溶液转入装好已称重的电沉积片（4.15）的电沉积槽（5.5）中，再各用2.5mL碳酸铵溶液 （4.13.2)洗涤烧杯两次.将洗涤液并入电沉积槽（5.5)中。在极距5~10mm、电流密度66mA/cm²下， 电沉积2h左右直至电解液无色。关掉电源，取下铂电极，弃去电解液。 8.8依次用水和无水乙醇（4.3)冲洗电沉积槽（5.5），取下电沉积片，再用无水乙醇（4.3）冲洗一次，置 于烘箱(5.4)中，在110C下干燥20min，称至恒重，计算化学回收率。 8.9将电沉积片放在低本底β测量装置（5.7）1进行β计数。 9空白试验 每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不得少丁6个，其方法是：取10L自来水于塑料桶中， 按8.1～8.9条规定的方法操作，在与样品相同的条件下测量空白试样的计数率。 10 计算 按下式计算水样中铁-59的放射性浓度Av： NJ. 式中：A一-水中铁-59的放射性浓度，Ba/L； N- 样品源净计数率，s-}; Jo 刻度测量仪器的探测效率时测得的检验源的净计数率，s"； Er- 一仪器探测效率，由铁59探测效率-质量厚度曲线中查出： Y·铁的化学间收率； V水样体积,L; 铁-59的衰变因子。t为样品从采样到测量的时间间隔，d；入=0.693/T，T为铁-59的半衰 期.d(T2-44.5d); J一测量样品时，测得的检验源的净计数率.5-1。 11精密度 本精密度数据是在1992年，由三个实验室对四个水平的试样所作的试验中确定的。 本标准精密度测试结果 Bq1.--1 水平范围 重复性r 再现性R 0. 035~~ 3. 5 r-0. 006 87 0. 152 m R=0. 190 mo.8c8 3 GB/T 15220—94 附录A 正确使用标准的说明 (参考件) A1盐酸-过氧化氢溶液（4.8)用时配制，配制时注意放气，避免由气体产生溶液喷溅。 A2配制碳酸铵溶液（4.13.2）需要加热促使碳酸铵溶解，但加热温度不得超过55C。 A3用盐酸-过氧化氢溶液（4.8)淋洗交换柱（4.11.2)时，需用玻璃棒压挤柱上的填充物。以排出气泡。 A4树脂再生次数不应超过6次，否则会降低对铁的吸附能力。 A6水样中稳定铁的含量未知时，取样后应首先测定水中稳定铁的含量（测定方法参照GB8538）。当 样品中铁含量超过0.5mg时，应对铁的化学回收率进行修正。 A7溶解沉淀时（8.3），溶液出现混浊，应增加过滤步骤。 当空白试样的计数率高于仪器本底的计数率时，应以空白试样计数率做为本底计数率。 A8 附录B 仪器设备图 (参考件) B1电沉积槽装配图 见图 B1。