UDC 614.7 : 546. 171. 1 : 543. 43 GB z 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 14669—93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法 Air qualityDetermination of ammonia- Ion selective electrode method 1993-09-18发布 1994-05-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 空气质量室 氨的测定 GB/T 14669--93 离子选择电极法 Air quality-Determination of amnonia-- Inn selective electrode method 1主题内容和适用范围 本标准规定了测定工业废气中氨的氮气敏电极法。 SZC 本标准适用于测定空气和工业废气中的氨。 本方法检测限为10 ml.吸收溶液中0.7μg氮。当样品溶液总体积为10 mL，采样体积6CL时,最 低检测浓度为0.014mg/m。 按Nernst.公式，氨浓度每变化十倍，电极电位变化约60 mV。 2原理 氨气敏电极为-复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于 盛有0.1mol/l.氮化铵内充液的塑料套管中，管底用-张微孔疏水薄膜与试液隔开：并使透气膜与pH 玻璃电极间有-层很薄的液膜。当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时，借加入强碱， 使铵盐转化为氨，由扩散作用通过透气膜（水和其他离子均不能通过透气膜），使氮化铵电质波膜层内 NHt产NH,+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由 pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离严强 度下，测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量。 3试剂 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水按3.1叙述方法制备 的水。 3.1水：无氮，可用下述方法之制备。 3. 1. 1 蒸馏法向 1 000 mL 的蒸馏水中加 0.1 ml.硫酸（p ==1.84 g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸 馏，弃去50taL初馏液，于具塞磨的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。 3.1.2离子交换法 将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。 3.2 电极内充液： c (NH,CI)=0. 1 mol/L。 3.3 碱性缓冲液:含有c:（NaOH)=5 mol/L 氢氧化钠和c(EI)TA-2Na)=0.5 mol/L 乙二胺四乙酸二 钠盐的混合浒液，贮于聚乙烯瓶中。 3.4吸收液：（H,S0,)-0.05mol/L硫酸溶液。 3.5氮标准储备波：1.00 mg氨。称取3.141 g经100℃干燥2h的氮化铵(NH,C1)溶于水中，移入 1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇勾。 3.6氨标准使用液：用氨标准贮备液（3.5）逐级稀释配制。 国家环境保护局1993-09-18批准 1994-05-01实施 1 GB/T 14669—93 4仪器 常规实验室设备及： 4.1氨敏感膜电极。 4. 2 pH/毫伏计:精确到 0. 2 mV 4.3磁力搅拌器：带有用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒。 4.4大气采样器。 5采样 量取10.00mL吸收液于U型多孔玻板吸收管中，调节采样器.上的流量计的流量至1.0L/min(用 标准流量计校正),采样 60 min。 6 分析步骤 6.1仪器和电极的准备 按测定仪器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。 6.2校准曲线的绘制 吸取.10.0mL浓度分别为0.1,1.0、10、100、1000mg/L的氨标准溶液于25ml.小烧杯中，漫入电 极后加入,1.0mL碱性缓冲液(3.3),在搅拌下,读取稳定的电位值E（在1min内变化不超过1 mV时， 即可读数）,在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线。 6.3测定 采样后，将吸收管中的吸收倒入10mL容量瓶中，再以少量吸收液（3.4)清洗吸收管，加入容量 瓶，最后以吸收液(3.4)定容至10ml,将容量瓶中吸收液放入25rmL小烧杯中，以下步骤与校准曲线绘 制（6.2)相同，由测得的电位值在校准曲线上查得气样吸收液中氨含（mg/L），然后计算出大气中氨的 浓度(mg/m)。 7结果的表示 7.1计算方法 大气中氨的浓度（，以mg/m表示，可由下式给出： V. 式中；a一吸收液中氨含量,mg/L; V。一换算成标准状况下的采样体积，I. 7.2精密度和准确度 经五个实验室分析含20.0mg/L氨的统--分发的样品，重复性标准偏差0.259mg/L,变异系数 1.30%：再现性标准差0.273mg/L，变异系数1.37%；加标回收率97.6%。 2 GB/T14669—93 附加说明： 本标推由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人张志强。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3 GB/T14669—93 附加说明： 本标推由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人张志强。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3