GB Z 23 中华人民共和国国家标准 GB/T14377—93 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 Water quality-Determination of triethylamine -Bromophenol blue spectrophotometric method 1993-05-22发布 1993-12-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 水质三乙胺的测定 GB/T 14377—93 溴酚蓝分光光度法 Water quality -Determination of triethylamine -Bromophenol blue spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法。 1. 2 适用范围 1.2.1本方法适用于地面水、航天T.业废水中三乙胺的测定。 1.2.2三乙胺的测定范围：0.5~3.5mg/L。水样中二乙胺含量大于3.5mg/L时，可稀释后按本方法 测定。 2方法原理 在碱性介质中，三乙胺被三氮甲烷定量萃取后，与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物。在测 定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410 nm处测定。 3 试剂 除另有说明，所用试剂均为符衍合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。 3.1 三氯甲烷(CHCI3)。 3.2碳酸钠(NazCO;)。 3.3 硝酸(HNO:)溶液:10%(V/V）。 3.4三乙胺：大于99%。 3. 5 碳酸钠溶液: c (Na,CO,)=0. 5 mol/L。 称取碳酸钠53.0 g，溶于 500 mL水中,转入到1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 3.6溴酚蓝显色剂:0.1g/100mL 称取溴酚蓝 0.10 g溶于100 mL三氯甲烷中,摇勾。用定量中速滤纸除去不溶物,贮于棕色瓶中。此 溶液在室温下至少可稳定一个月。 3.7三乙胺标准贮备液:1 500 mg/L。 在100 mL容量瓶中,加入水50mL,用注射器以减法称取0.15g(0.2mL,准确称至 0.0001g) 三乙胺（3.4),仔细注入容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。计算三 乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意：称量过程中必须用橡胶块密封针尖， 防止三乙胺泄漏。 3.8三乙胺标准中间液：100μg/mL。 取三乙胺标准贮备液适量，用水稀释而成。 国家环境保护1993-05-22批准 1993-12-01实施 1 GB/T 14377—93 3.9三乙胺标准工作液：5μg/ml。 吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00mL，用水稀释定容至100ml.。摇勺。 4仪器 4.1分光光度计：配1m光程的比色。 4. 2 玻璃仪器;所用玻璃器血,在使用前应先用 10%(V/V )硝酸溶液浸泡。然后用水冲洗干净。 4.2.1 容量瓶:100 ml。 4.2.2烧杯：50mL. 4.2.3具寒比色管：10mL。 4.2.4无分度吸管：5mL。 4.2.5分度吸管:5mL,10mL。 4.2.6注射器:1mL。 4.2.7分液漏斗:60mL。 4. 2. 8 酸式滴定管:25 mlL。 5分析步骤 5.1标准曲线绘制 取 60 mL 分液漏-斗 8 个。2 个作试剂空白，各加入水 10. 0 mL。其余 6个依次加人三乙胺标准工作 液(3.9)1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00ml,用水稀释到10.0ml.。再向试剂空白及标准的分液漏斗 中，加入碳酸钠溶液（3.5)1.0 mL，摇勾后用滴定管准确加入三氯甲烷(3.1)10.0mL，振摇1min(大约 140～160次，注意放气）。静置分层后，用于净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤 液，然后将萃取液放入十净的烧杯中。用无分度吸管推确吸取5.00mI于10mlL具塞比色管中,加入溴 酚蓝指示剂(3.6)0.5mL,摇匀。在室温放置15 min，以三氯甲烷为参比液，用1 cm 比色血，在波长 410nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制三乙胺含量（g)-吸光度曲线， 求出同归方程Y=6X+a 5.2测定 5.2. 1采样 用玻璃瓶采样，24h内测定。否则,用硫酸将样品调至pH值小于2保存。 5.2.2分析步骤 含有悬浮物的水样用0.45m的滤膜过滤后，再从中吸取水样。 吸取调至中性的水样(含三乙胺量在 30 μg以内,体积不大于 10 mL),置于 60 mL 分液漏半中,加 水至10.0ml。按制作标准曲线的相同步骤进行比色，测定吸光度，扣除空白液平均吸光度，从标准曲线 上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。 6结果的表述 按下式计算水中三乙胺浓度： nxW 式中 C 一-水中三乙胺浓度,mg/L; 一稀释倍数; W-—标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量，μg; 2 GB/T 14377—93 一分析时所取水样的体积,mL-。 精密度 三乙胺浓度低于 3. 5 mg/L 时,相对标准偏差为 5%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标摊司、原航空航天工业部建设司联合提出。 本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。 本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠。 本标准由国家环保局负责解释。 GB/T 14377—93 一分析时所取水样的体积,mL-。 精密度 三乙胺浓度低于 3. 5 mg/L 时,相对标准偏差为 5%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标摊司、原航空航天工业部建设司联合提出。 本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。 本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠。 本标准由国家环保局负责解释。