说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
ICS 73.060 D 40 中华人民共和国国家标准 GB/T 14353.21—2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores- Part 21: Determination of arsenic contentHydride generation atomic fluorescence spectrometry 2020-05-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14353.21—2019 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为21个部分: 第1部分:铜量测定; 第2部分:铅量测定; 一第3部分:锌量测定; 第4部分:镉量测定; 第5部分:镍量测定; 一第6部分:钻量测定; 第7部分:砷量测定; 第8部分:铋量测定; 第9部分:钼量测定; -第10部分:钨量测定; 第11部分:银量测定; 第12部分:硫量测定; 第13部分:镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定; 第14部分:锗量测定; 第15部分:硒量测定; 第16部分:碲量测定; 第17部分:铊量测定; 第18部分:铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定; 第19部分:锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法; 第20部分:量测定电感耦合等离子体质谱法; 第21部分:砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法。 本部分为GB/T14353的第21部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所有限公司。 本部分主要起草人:熊英、董亚妮、裴若会、刘晓燕、崔长征。 GB/T14353.21—2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14353的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的砷 含量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定 方法检出限:1.5μg/g。 测定范围:5μg/g~1500ug/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 样品经硝酸、氯酸钾、盐酸溶解,加入硫酸,沉淀分离铅,在氨性溶液中,以氢氧化铁做载体,砷与 Fe(OH)共沉淀,分离铜、锌。含砷沉淀经盐酸溶解,加人硫脲-抗坏血酸,掩蔽溶液中残留的干扰离 子,并将五价砷还原为三价。在盐酸介质中,砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,由氩气载人石英原子化器 中分解为原子态砷,以砷的高强度空心阴极灯作“激发光源,使砷原子发出荧光,的荧光强度在一定 范围内与砷的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定的荧光光谱强度,根据原子荧光强度计算样品 中的砷含量。 4试剂或材料 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的二级水 4.1氯酸钾:分析纯。 4.2盐酸(p=1.19g/mL):优级纯 4.3 硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。 4.4 氨水(p=0.90g/mL)。 4.5 盐酸溶液(1+9)。 1 GB/T 14353.21—2019 4.6 盐酸溶液(1+24)。 4.7硫酸溶液(1+1)。 警示一一不当的稀释易发生危险! 4.8氨水溶液(2十98)。 4.9 9三氯化铁溶液[p(Fe3+)=10mg/mL]: 称取24.36g三氯化铁(FeCl,·6H,O)于250mL烧杯中,加100mL盐酸溶液(1十1)溶解,用水 移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀备用, 4.10硫脲-抗坏血酸混合溶液Lp(硫脲)=100g/Lp(抗坏血酸)=100g/L: 称取100g硫脉和100g抗坏血酸溶于水中,稀释至1000mL,搅匀,使用时临时配制。 4.11硼氢化钾溶液Lp(KBH4)=20g/L: 称取5g优级纯氢氧化钾溶于水中,加人20g硼氢化钾,搅拌溶解,用水稀释至1000mL,摇勾,使 用时临时配制。 4.12标准溶液配制: a)砷标准储备溶液Lp(As)=100μg/mL]:准确称取0.1320g三氧化二砷,于100mL烧杯中, 加入5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热溶解,加50mL水,2滴酚酥乙醇溶液(1g/L), 用硫酸溶液(1+1)中和至红色刚消失,再过量2mL,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀备用。 警示一一三氧化二砷为剧毒品,应在佩戴相应防护用品的条件下使用! b) 砷标准工作溶液Lp(As)=2.0μg/mL]:移取10mL砷标准储备溶液[4.12a)于500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。4℃冷藏保存可放置7d。 5仪器设备 5.1原子荧光光谱仪,配高强度空心阴极灯(原子荧光专用)。 5.2分析天平:分度值0.1mg。 6样品 6.1按照GB/T14505的相关规定,加工样品的粒径应小于74μm。 6.3根据样品砷含量的不同,按表1称取样品(6.2),精确至0.1mg。 5表1样品量 含量范围 分取样品浴液体积 μg/g g mL 10~<50 0.50 20.00 50<200 0.20 10.00 200~1500 0.10 5,00 2 GB/T14353.21—2019 7试验步骤 7.1 空白试验 随同样品进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量。 7.2验证试验 随同样品分析同矿种的标准物质。 7.3样品的分解 7.3.1将样品(6.3)置于150mL烧杯中,用少量水润湿,加入约0.1g氯酸钾(4.1)与样品用玻璃棒搅拌 混匀,加入15mL硝酸(4.3),盖上表面血,置于控温电热板上加热溶解(必要时可反复加入少量氯酸钾 至无单体硫析出为止),当红棕色二氧化氮气体消失后,加入5mL盐酸(4.2),继续溶解10min,揭开表 面血,溶至小体积,取下稍冷。用水吹洗杯壁,加人10mL硫酸溶液(4.7),搅匀,加热至产生大量的浓 白烟,取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁至约60mL,煮沸3min,再取下冷却。 7.3.2用中速定量滤纸过滤,滤液用250mL烧杯承接,水洗烧杯及沉淀各4次~5次,沉淀弃去 7.3.3将滤液加水至体积约为150mL,加人2mL三氯化铁溶液(4.9),盖上表面皿,加热至近沸,取 下,边搅拌边加氨水(4.4)中和至氢氧化铁沉淀生成(溶液呈棕红色),再过量25mL,加热煮沸,并保温 1h。冷却至室温后,用中速定量滤纸过滤,滤液弃去,以热氨水溶液(4.8)洗涤烧杯及沉淀3次4次, 用30mL盐酸(4.2)分3次~4次将沉淀洗到250mL原烧杯中,用盐酸溶液(4.6)洗涤滤纸至无三价铁 的黄色。将溶液低温蒸发至70mL左右,取下冷却。 7.3.4将样品溶液(7.3.3)转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 7.3.5分取5.0mL~25.0mL样品溶液(7.3.4)置于50mL比色管中,加5mL盐酸(4.2),摇匀,加 5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(4.10),用水稀释至刻度,摇匀,放置30min,测定。 7.4标准系列溶液的配制 移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷标准溶液4.12b)1.分别置 于一组50mL容量瓶中,加人少量水,加5mL盐酸(4.2),摇匀,加5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液 (4.10),用水稀释至刻度,摇匀,放置30min,备用。 7.5测定 按仪器操作程序,调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态(参见附录A),以硼氢化钾溶液(4.11)作 还原剂,以盐酸溶液(4.5)作载流,分别测定标准溶液和样品溶液中砷的荧光强度。同时测定空白试验 溶液砷的荧光强度。 7.6校准曲线的绘制 8试验数据处理 砷的含量以质量分数w(As)计,数值以微克每克(μg/g)表示,按下式计算: mX Vi 3

pdf文档 GB-T 14353.21-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法

文档预览
中文文档 9 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 0 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共9页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
GB-T 14353.21-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 第 1 页 GB-T 14353.21-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 第 2 页 GB-T 14353.21-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 思安 于 2023-02-20 11:59:29上传分享
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。