ICS 77. 120. 70 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.292000 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化量 Rare earth metals and their oxideDetermination of cerium oxide contentFluorescent spectrophotometric method 2000-06-05发布 2000-11-01实施 国家质量技术监督局 厂发布 中华人民共 和 中国 国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量 GB/T 12690.29—2000 * 中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 http://www.bzcbs.com 电话：63787337、63787447 2000年11月第一版 2004年11月电子版制作 * 书号：155066·1-17102 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 12690.29—2000 前言 目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足相应稀土氧化物产品 的需要而制定。 本标准与GB/T12690.1～12690.27—1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》和 GB/T16480一1996《金属亿及氧化钇化学分析方法》标准中氧化铈的测定方法不同之处： 本标准采用荧光光度法测定氧化，其灵敏度高于发射光谱法，并适用于各种稀土基体试样的分 析。 本标准遵守： GB/T7729—1987冶金产品化学分析方法 分光光度法通则 GB/T17433一1998冶金产品化学分析基础术语 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙有色金属有限公司负责 起草。 本标准主要起草人：刘文华、姚京壁。 G 中华人民共和国国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 GB/T12690.292000 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铺量 Rare earth metals and their oxideDetermination of cerium oxidecontentFluorescentspectrophotometricmethod 1 范围 本标准规定了氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化、氧化钦、氧化钼和 氧化中氧化含量的测定方法。 本标准适用于氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化和 氧化亿中氧化铈含量的测定。测定范围：0.0001%~0.010%。 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，三价铈离子在波长251nm紫外光激发下产生荧光，于发射波 长355nm处测量其相对荧光强度。 3试剂 3.1过氧化氢（30%）。 3.2盐酸（1+1)。 3.3盐酸（1+19）。 3.4高氯酸（1+1。 3.5硝酸（1+1) 3.6氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铈，置于100mL烧杯中，加4mL硝酸 （3.5），低温加热并滴加过氧化氢（3.1）助溶，直至完全溶清。加4mL高氯酸（3.4），加热至冒白烟 1min。再加2mL高氯酸（3.4），继续加热至冒白烟1min。加10mL盐酸（3.3)煮沸，冷却至室温。溶 液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液用 盐酸（3.3)稀释成1mL含1μg氧化铈的标准溶液，其酸度为含5%的盐酸。 3.7氧化标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化镧（氧化铺含量<0.00001%），置于 500mL烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2），继续加热至完 全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化 镧。 3.8氧化标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化谱（氧化铺含量<0.00001%），置于 500mL烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2），继续加热至完 全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化 错。 3.9氧化钕标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化钕（氧化铈含量<0.00001%），置于 国家质量技术监督局2000-06-05批准 2000-11-01实施 1