ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.10—2003 代替GB/T12690.21—1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determinationofphosphorus content by molybdenum blue spectrophotometric method 2004-06-01实施 2003-11-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T12690.10—2003 前言 本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而修订的 本标准与GB/T12690.21—1990相比，主要有以下变动： 本标准测定稀土金属中磷量时，用硝酸溶解样品，高氯酸冒烟，盐酸介质中显色，而 GB/T12690.21—1990用盐酸溶解样品。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由包头稀土研究院起草。 本标准主要起草人：郝茜、陈一南。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12690.21—1990。 GB/T12690.10—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 磷量的测定钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%～ 0.010 0%。 2方法原理 试料用盐酸或硝酸和高氯酸溶解，在0.31mol/L~0.48mol/L盐酸介质中，磷与、钼酸铵生成杂 多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钼蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1 硝酸（pl.42g/mL）。 3.2高氯酸（pl.67g/mL)。 3.3过氧化氢（30%）。 3.4 盐酸(1+1)。 盐酸（1十2）。 3. 6 盐酸(1+10)。 3. 7 硝酸(1+1)。 3.8 氨水（1十10）。 3. 9 钼酸铵溶液（40g/L），高纯。 3. 10 酒石酸锑钾溶液（3g/L）。 3. 11 抗坏血酸溶液（20g/L），用时配制。 SAG 3. 12 淀粉溶液（10g/L），用时配制。 3. 13 3对硝基酚溶液（10g/L)。 3. 14 磷标准贮存溶液：称取0.4393g磷酸二氢钾（KH，PO，纯度>99.9%，105℃~110℃烘干1h。） 于烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。 3. 15 匀。此溶液1mL含2μg磷。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1氧化物试样于900℃灼烧1h，冷却后称量。 5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称量。