UDC678.5.073536.44 G31 中华人民共和国国家标准 GB 11998—89 塑料玻璃化温度测定方法 热机械分析法 Determination of glass transition temperature of plastics- Thermomechanical analysis 1989-12-25发布 1990-１1-0１实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 塑料玻璃化温度测定方法 GB 11998-89 热机械分析法 Determination of glass transition temperature of plastics-- Thermomechanical analysis 主题内容与适用范围 本标准规定了用热机械分析法测量塑料玻璃化温度试验方法。 本标准适用于无定形热塑性塑料，亦适用于部分结晶的热塑性塑料，不适用于高填充无定型热塑性 塑料体系。 本标准规定的试验方法所测得的结果与用其他方法测得的结果，不能相比较。 2引用标准 GB2035塑料术语及其定义 GB2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 3术语、符号 3.1热机械分析法(TMA) 以一定的加热速率加热试样，使试样在恒定的较小负荷下随温度升高发生形变，测量试样温度-形 变曲线的方法。 3.2玻璃化温度（T。） 按GB2035，无定形或半结晶聚合物从粘流态或高弹态（橡胶态）向玻璃态转变（或相反的转变）称 玻璃化转变。发生玻璃化转变较窄温度范围的近似中点称玻璃化温度。 4仪器 热机械分析仪主要由机架、压头、加荷装置、加热装置、致冷装置、形变测量装置、记录装置、温度程 序控制装置等组成（见图1）。 国家技术监督局1989-12-25批准 1990-11-01实施 1 GB 1199889 10 图1热机械分析仪示意图 1-音频信号源；2一负荷3—压杆；4一炉子；5一压头；6一试样；7一机架；8—高温程序温度控制器； 9低温程序温度控制器，10一记录仪，11-形变量转换放大器：12一低温致冷器 4.1机架应为刚性结构，压杆在最大负荷下，在测试温度范围内，在轴线方向不发生变形。 4.2压头的端面应与主轴轴线相垂直，其偏差不大于0.2%，在试验负荷下，压头不应有任何变形和损 伤，其直径为4.0±1.0mm，长度为10±1mm。 4.3加荷装置可通过压杆、压头对试样施加所需压强。 4.4加热装置应有程序控制系统，可调节所需要的加热速率，偏差为土0.5℃C/min，控温精度为0.5℃， 并能将温度变化转变为电信号输送到记录装置。 4.5致冷装置应能迅速使炉子与试样冷却到所需温度（最低可至一150℃）。 4.6形变测量装置应能感受到探头位移的微小变化，并将这种变化转变为电信号，输送到记录装置。探 头每位移1μm应至少输出uV的电信号。 4.7记录装置应能记录探头位移和温度的变化，其灵敏度为探头每移动Ium，记录图偏移至少1mm。 5试样 5.1试样尺寸： 圆柱形试样Φ×L，mm：（4.5±0.5)X(6.0±1.0); 正方柱形试样a×b× L,mm:(4.5±0.5)×(4.5±0.5)X(6.0±1.0)。 如用其他尺寸试样，应在报告中注明。 5.2每次取两个试样为一组。 5.3试样表面应平整，受检的两端面应平行，并与轴线相垂直，可采用机加工制备。 6状态调节 试样应在具有鼓风的烘箱中低于玻璃化温度约20℃下烘2h，然后放于盛有无水氯化钙干燥器中 冷却至室温，再按GB2918规定的标准环境处理24h，如有特殊要求，按产品标准或供需双方商定的条 件处理。玻璃化温度低于室温的试样放在试样架上预测试，待温度低于玻璃化温度约20℃时，保持5 min，冷却至初始温度，再保持5min，可进行正式测量。 2 GB 11998—89 7试验条件 7.1加热速率为1.2士0.5℃/min。 7.2试样承受压强为0.4±0.2MPa 7.3试验环境按GB2918中规定的常温、常湿。 7.4如果试样易受氧化，可用氮气保护。 8试验步骤 8.1将热机械分析仪接通电源，预热约15min。 8.2将状态调节好的试样，放入热机械分析仪试样架上，加上压杆和所需负荷，保持约15min，并使达 到温度稳定。 8.3开启温度程序控制开关，以规定的升温速率加热试样，记录仪开始记录温度-形变关系曲线。 8.4当温度-形变曲线发生急剧变化后，即可终止试验。 9试验结果 9.1玻璃化温度（T。）由温度-形变曲线作切线求得（如图2）。 图2温度-形变曲线 9.2以两个试样试验结果的算术平均值作为试验结果。 两个试样的结果，相差不得大于4℃，否则应重新试验。试验结果修约到整数位。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 注明按照本国家标准； a. b. 材料名称、规格、来源及生产厂； 试验加热速率、试样所受压强及状态调节情况； c.. 试验结果的单个值与平均值； 试验日期与试验人员。 e. 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学分会归口。 本标准由化学工业部晨光化工研究院--分院负责起草。 本标准主要起草人刘民生。 本标准参照采用IECTC15A《短时试验方法标准草案56（1988.1)》。 3 GB 11998—89 7试验条件 7.1加热速率为1.2士0.5℃/min。 7.2试样承受压强为0.4±0.2MPa 7.3试验环境按GB2918中规定的常温、常湿。 7.4如果试样易受氧化，可用氮气保护。 8试验步骤 8.1将热机械分析仪接通电源，预热约15min。 8.2将状态调节好的试样，放入热机械分析仪试样架上，加上压杆和所需负荷，保持约15min，并使达 到温度稳定。 8.3开启温度程序控制开关，以规定的升温速率加热试样，记录仪开始记录温度-形变关系曲线。 8.4当温度-形变曲线发生急剧变化后，即可终止试验。 9试验结果 9.1玻璃化温度（T。）由温度-形变曲线作切线求得（如图2）。 图2温度-形变曲线 9.2以两个试样试验结果的算术平均值作为试验结果。 两个试样的结果，相差不得大于4℃，否则应重新试验。试验结果修约到整数位。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 注明按照本国家标准； a. b. 材料名称、规格、来源及生产厂； 试验加热速率、试样所受压强及状态调节情况； c.. 试验结果的单个值与平均值； 试验日期与试验人员。 e. 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学分会归口。 本标准由化学工业部晨光化工研究院--分院负责起草。 本标准主要起草人刘民生。 本标准参照采用IECTC15A《短时试验方法标准草案56（1988.1)》。 3