UDC 351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11736—89 居住区大气中氯卫生检验标准方法 甲基橙分光光度法 Standard method for hygienic examination of chlorine in air of residential areasMethyl orange spectrophotometric method 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中氟卫生检验标准方法 甲基橙分光光度法 GB 11736—89 Standard method for hygienic examination of chlortne in air of residential areas-Methyl orange spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了用甲基橙分光光度法测定居住区大气中氮的浓度。 本标准适用于居住区大气中氮浓度的测定。 1.1灵敏度 最终显色体积10mL中含2μg氯的吸光度比零管的吸光度至少应减少0.12吸光度。 1.2检出下限 检出下限为0.4 μg。若采样体积为20 L时，最低检出浓度为0.02 mg / m。 1.3测定范围 本法线性范围为0,4~8.0 μg/10 mL。者采样体积为20L时，可测浓度范围为0.02～0.4mg/m² 1.4于扰 盐酸气和氯化物不干扰测定。大气中存在氧化性与还原性气体则有干扰，如游离溴与氯有相同的 反应，产生正干扰。二氧化硫在氯的吸收液中呈现负干扰，二氧化氮产生正干扰，硫化氢产生负于扰。 所以现场测定时，需特别注意这些干扰物质的影响。 2原理 在酸性溶液中，氯遇溴化钾置换出溴，溴能氧化甲基橙，使其褪色。根据颜色减弱的程度比色定 量。 3试剂和材料 本法中所有试剂除特别说明外均为分析纯，所用水均为重蒸水或去离子水。 3.1吸收溶液 3.1.1吸收贮备溶液：准确称量0.100g甲基橙，溶于50~100mL40~50℃的水中，冷却至室温。加 20㎡L95%乙醇，移入1L容量瓶中，加水至刻度。放在暗处，可保存半年。 3.1.2吸收原液：量取50mL贮备液，于500mL容量瓶中，加人1g溴化钾，用水稀释至刻度。以水 作参比，用10mm比色Ⅲ，在波长460nm下，用贮备溶液和水调整，配制成吸光度为0.63的吸收原液。 3.1.3吸收工作液：采样前，量取250mL吸收原液和50mL1+6硫酸溶液，于500mL容瓶中， 用水稀释至刻度。混勾，即成吸收工作液。临用现配。 3.21+6硫酸溶液：量取30mL浓硫酸，缓慢加人180mL水中。 3.3氯标准溶液 3.3.1标准贮备溶液：准确称量1.1776g经105℃干燥2h的溴酸钾（优级纯）。用少量水溶解，移 人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。精确吸量10.00mL放入1L容量瓶中，加水至刻度，此溶 中华人民共和国卫生部1989-09-21批准 1990-07-01实施 GB11736—89 液1:00mL含30μg氯。放在暗处，可保存半年。 3.3.2标准应用液：临用时，将贮备溶液用水稀释成1.00mL含5μg氯的标准应用液。 4仪器和设备 4.1多孔玻板吸收管（见下图）：装入10mL吸收液，在流量0.5L/min时，吸收管的滤板阻力应 为 4 ~5.3 kP a，通过滤板后的气泡应分散均匀。 OTT 17.5 玻璃滤板 多孔玻板吸收管（壁厚1～1.2mm） 4.2空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稔定，使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样 前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 4.3具塞比色管：10mL c 4.4分光光度计：用10mm比色皿，在波长505nm处测吸光度。 5采样 用1个内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气。当吸收液颜色明显减褪时， 即可停止采样。如不褪色，采气应不少于20L。并记录采样时的温度和大气压力。 6 分析步骤 6.1，标准曲线的绘制 6.1.1用10mL具塞比色管8支，按下表制备标准色列管。 2 GB 11736—89 标准色列管 心 1 2. 8 4 管 号 5 6 7 标准应用液，m L 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.60 水，mL 4.0 3.8 3.6 3.4 3.2 3.0 2.8 2.4 : 2 氯含量，μg 0 6 4 6 8 各管加人5mL吸收原液，1mL 1+6硫酸溶液。 6.1.2将标准系列各管轻轻倒置混匀。温度35℃时，20min（温度低时，可延长显色时间，颤色可稳定 50h）后，用10mm比色Ⅲ，在波长505nm处，以水作参比，测吸光度。以零标准警与各管吸光度之 差值为纵坐标，氯含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线；或计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样 品测定的计算因子B（μg/吸光度）。 6.2样品测定 采样后，将样品溶液全部移入比色管中，用少量水洗吸收管，合并使总体积为10mL。然后按6.1.2 方法操作，测定吸光度。同时另取末采样的吸收液，作零管吸光度测定。 7 结果计算 7.1将采样体积按式（1）换算成标准状况下的采样体积。 To V.-V+x (1) + 273 Po 式中：V。—标准状况下的采样体积，L； V采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L; T。标准状况的绝对温度，273K； 一采样时的帘温度，℃， 一标准状况下的大气压力，101.3kPa； -采样附的大气压力，kPa。 p 7.2空气中氯浓度按式（2）计算。 (2) V. 式中： 空气中氯浓度，mg！m" A。-零标准管溶液的吸光度; A一样品管溶液的吸光度 Bs——i6.1得到的计算因子，μg/吸光度。 8 精密度和准确度 当含量在1～8μg/10mL范内，平均变异系数为6%；氯含量在3~6μg/10mL时，样品 加标准的回收率为93~110 %。 3 GB 11736—89 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准出山东省环境卫生临测站、安徽省县卫生防疫站、武汉市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人刘雪锦、陈基诚。 4