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UDC 677. 151. 014/.016 GB 中华人民共和国国家标准 GB 5889—86 芦麻化学成分定量分析方法 Method of quantitative analysis of ramie chemical components 1986-01-21发布 1986-10-01实施 国 家标准局 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 677.151.014 /.016 芦麻化学成分定量分析方法 GB 588986 Method of quantitative analysis of ramie chemical components 本标准为测定生苎麻(原麻)化学成分含、含胶率和精干麻(包括无油精干麻),水麻及油麻 残胶率的试验方法。凡生产、验收和交货中提请检验时,均按照木标准试验。 1 取样 按照GB5881--86《苎麻理化性能试验取样方法》规定进行。 2化验室条件 应具备加热、水,电等条件,并有必要的安全防护措施和设备。工作时遇有断电、停水的情况, 应在化验记录中注明。 3分析周期 3.1原麻化学成分含量 对每批进厂原麻的分析不少于一次。遐有批量过小或急用的情况下可仅做原嘛含胶率一分析。 3.2精干麻(包括无油精干麻)水麻及油麻残胶率 原则上每班做·次。在特殊情沉下可由交货与验收双方商定。 4仪器及化学药品 4.1玻璃仪器 脂肪提取器:250ml球型; 三角烧瓶:500ml; SZIC 球型冷凝管:250ml; 有塞三角烧瓶:50ml, 高型称量瓶:Φ40mm×70mm; 玻璃真空管, 抽滤瓶:1000ml; 玻璃砂芯滤器:No 3一3; 白瓷埚:30ml; 玻璃十燥器:180、150mm; 量筒:250ml。 4.2称量仪器 精密分析天平:感望方分之一克; 托盘天平:感量十分之克。 4.3其他 技术参数 参考型号 300 W 电炉(有煤气者可不用): SX- 4 - 10型 国家标准局1986-01-21发布 1986 - 10 - 01实施 1 GB5889—86 高温电炉; 1000 ℃ H·H·S11-2型(Z孔) 电热恒温水浴锅: 37 ~100℃ Y801A型 d. 电热恒温1燥箱:温度控制范[围:50~150℃ 灵敏度:±1℃ e家用电冰箱:2001 f.分样筛:120日 4.4化学药品 氢氧化钠:含量不低十95%,化学纯: 硫酸:含量95~98%,化学纯; 草酸铵:含量99.8%,化学纯; 苯:含量不少于99.0%,化学纯; 无水乙醇:化学纯; 氯化钡:含量不少于99.0%,化学纯。 5分析及计算方法 5.1 试样整理 将麻样随机分取,做成每个重约5g的试样,共3个。 5.2测定生苎麻(原麻)含水率 见GB5883~86《苎麻回潮率、含水率试验方法》。 5.3生苎麻(原麻)化学成分的定量分析方法 5.3.1脂蜡质含量 将测过含水率的试样,分别放人脂肪提取器内,试样高度低下溢流LI约10~15mm。烧瓶中加人 150ml苯乙醇(体积比2:1)溶液,在恒温下进行提取,控制回流速度为4~6次/h。从提 取液开始滴落起计时,提取3h。取出试样,在通风橱内风干。然后放入已知量的称量 瓶中,在105~110℃下烘至恒重(先后两次重量差不超过后-次重量的0.02%。下同)。取出迅速放 于干燥器中冷却30±5min,分别精确称取试样与称量瓶总重量并记录。按式(1)计算: Go-Gi ~× 100 W= (1) Go 式中:Wi- 试样的脂蜡质含量,%, Go- 一试样拍取脂蚶质前(或含水率后)的干重,名, G}——试样拍取脂质后的干重,多。 5.3.2水溶物含量 将提取脂蜡质后的试样,分别放入加有150ml蒸馏水的=角烧瓶中,装好球型冷凝管,沸煮1h, 更换新蒸馏水,重新沸煮2h,取出试样,在分样筛中洗净。放人已知重量的称量瓶中,烘牟恒重。取 出,迅速放于下燥器中冷都,称重并记录。 按式(2)计算: × 100 (2) Go 式中:W2—--试样的水溶物含最,%, G2—试样提取水溶物后的I重,g。 5.3.3果胶物质含置量 将提取水溶物后的试样,分别放人加有150ml,浓度为5g/1的草酸铵溶液的二角烧瓶,装好球 型冷凝管,沸煮3h。取山,在分样筛中洗净,放入已知重的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干 燥器中冷却,称重作记录。 2 GB5889—86 按式(3)计算: G2- G1 W3 = × 100 (3) Go 式中:W3-试样的果胶物质含量,%; 一试样提取果胶物质后的干重,8。 G1 5.3.4半红维案含量 将提取果胶物质后的试样,分别放入加有150ml,浓度为20g/1氢氧化钠溶液的三角烧瓶中,装好球 型冷凝管,沸煮3.5h取出,于分样筛中洗净,放人已知重最的称量瓶中,烘至恒重,取出迅速放于干 燥器中冷却,称重并记录。 按式(4)计算: G--G4 W4 =.- Go x 100 (4) 式中; W4- -试样的半纤维素含鼠,%; G4- 一试样提半纤维素后的下重,g。 5.3.5木质素含 从麻样中,随机选4~6点,取重约5g的样品,提取脂蜡质后风十剪碎(长度不超过1.5mm), 称取每个重约1的试样,共3个。分别放1巴知重量的有塞三角烧瓶中,烘垒恒重取出迅速放十干 燥器中冷却,称重,记录。而后缓缓加人30ml72%的硫酸溶液。在8~15℃下放置24h。然后,移至 三角烧瓶中,用蒸馏水稀释至300ml,装好球型冷凝管沸煮1h,稍冷,用已知重量的坡璃砂芯滤器反 复抽滤、洗涤,直至滤液巾不含硫酸根离-}时为止(用10%氯化锁溶液检验)。取下玻璃砂芯滤器烘 至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重芒记录。 按式(5)计算: G"-G' Ws =- × 100 (5) GKG 式中: Ws 试样的木质素含量,%, 一试样的木质素与玻璃砂恐滤器总干重,g: G'——-玻璃砂芯滤器十重,g; G8一一试样与有塞三角烧瓶总重,& G6———有塞三角烧瓶干重,g. 5.3.6 纤维素含量 根据以七各成分含量的测定值,按式(6)计算: W = 100 - (WI+W2 +W3+W4 +Ws) (6) 式中;W6—原麻纤维素含量,%。 5.4原麻灰分含量的分析方法 将麻样随机做成每个重约1g的试样(嘛球)共3个,分别放入巴知重量的白瓷坫埚中,烘至恒重。 取出迅速放于十燥器冷却,称重并记求。而后将其放人高温电炉,在575上25℃下灼烧。待灰燃呈日 色或淡灰色时(一般约4h)停炉。当炉温降至250℃以下附,取山放丁石棉网上冷却2~3min后移 人干燥器中冷却,称重并记录。 按式(7)计算: 90 -0 W= (7) GT-G6 式中:W* 试样的灰分含量,% G.——白瓷埚重,g GB5889—86 G试样与白瓷娲的总干重,g G"一-试样的灰分与白瓷的总T重,g。 5.5生苎麻(原麻)含胶率的分析方法 将麻样随机分取做成每个重约5g的试样共3个,分别放于已知1重量的称量瓶中,烘至恒重。取出 迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。 将其放于加有150ml、浓度为20g/1氢氧化钠溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管沸煮1h,更换 新氢氧化钠溶液,重新沸煮2h,取出试样,在分样筛中洗净,分别放在已知重量的称量瓶中烘至恒 重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。 按式(8)计算; Go- Go' Wi = x 100 (8) Go 式中:Wi一一试样的含胶率,%; -试样的干重, Gé——测定含胶率后的试样干重,g。 5.6精干麻、无油精干麻及水麻残胶率的分析方法 将麻样随机分取做成每个干重约5g的试样共3个(精干麻、油麻先经脱脂处理),分别放下已知 重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。 而后将试样分别放入加有150m1,浓度为20g/1氢氧化钠溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管沸煮 3h。取出试样,在分样筛中洗净,分别放于已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干爆器 中冷却,称重并记录。 按式(9)计算: × 100 (9) 00 式中:Wc- 试样的残胶率,%, -00 -试样的干重,g Go -提取残校后的试样干重,& 5.7数字的修约 数字均取至小数点后第二位。数字的修约按GB1.1一81《标准化上作导则编写标准的一般规 定》附录C数字修约规则(补充件)进行。
GB-T 5889-1986 苎麻化学成分定量分析方法
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