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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.163—2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药 多组分残留高效液相色谱测定 Determination of carbamate pesticides multiresidues in animal foods (HPLC) 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.163—2003 前言 本标准对应于WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法:Steinwandter,H.:农药残留和工业化学物 的提取和分析通用方法,AnalChem(1985)322:752-754。 本标准与WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法的一致性程度为非等效。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市卫生防疫站、卫生部食 品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:李萍、王绪卿、吴国华、杨大进。 GB/T5009.163—2003 引言 沸灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威为我国常用的一类氨基甲酸酯类农药。由于动物性食品基 质的特殊性,试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出了以凝胶渗透净化技术的动物性食品 中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲茶威、异丙威多组分残留量测定方法。 GB/T5009.163—2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药 多组分残留高效液相色谱测定 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定动物性食品中沸灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威残 留量。 本标准适用于肉类、蛋类及乳类食品中沸灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威残留量测定。 本方法检出限分别为涕灭威9.8μg/kg,速灭威7.8μg/kg,呋喃丹7.3μg/kg,甲萘威3.2ug/kg, 异丙威13.3μg/kg。 2原理 试样经提取、净化、浓缩、定容,微孔滤膜过滤后进样,用反相高效液相色谱分离,紫外检测器检测, 根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 G 3试剂 3.1甲醇:重蒸。 3.2丙酮:重蒸。 3.3乙酸乙酯:重蒸。 3.4 环己烷:重蒸。 3.5氯化钠。 3.6无水硫酸钠。 3.7蒸馏水:重蒸。 3.8凝胶:Bio-BeadsS-X200目~400目。 3.9氨基甲酸酯类农药(NMCs)标准:灭威、甲萘威、喃丹、速灭威、异丙威纯度均大于99%。 3.10NMCs标准溶液配制:将五种NMCs分别以甲醇配成一定浓度的标准储备液,冰箱保存。使用 前取标准储备液一定量,用甲醇稀释配成混合标准应用液。5种NMCs的浓度分别为灭威 6.0mg/L、甲萘威5.0mg/L、呋喃丹5.0mg/L、速灭威10.0mg/L、异丙威10.0mg/L。 4仪器 4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器及数据处理器。 4.2旋转蒸发仪。 4.3凝胶净化柱:长50cm,内径2.5cm带活塞玻璃层析柱,柱底垫少量玻璃棉,用洗脱剂(乙酸乙酯 十环已烷:1+1)浸泡过夜的凝胶以湿法装人柱中,柱床高约40cm,柱床始终保持在洗脱剂中。 5试样制备 蛋品去壳,制成匀浆;肉品切块后,制成肉糜,乳品混匀后待用。 6分析步骤 6.1提取与分配
GB-T 5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定
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