UDC 669.15'293 : 543.24 : 546.815 GB 中华人民共和国国家标准 GB 3654.10—83 铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量 Methods for chemical analysis of ferroniobium The EDTA volumetric method for the determination of aluminum content 1983-05-02发布 1984-03-01实施 国 家标 准 局批准 中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'293 锯铁化学分析方法 :543.24:546 .815 EDTA容量法测定铝量 GB 3654.10--83 Methods for che mical analysis of ferroniobium The EDTA volumetric method for the determinatlon of aluminum content 本标准适用于锯铁中铝量的测定。测定范围：1.50～8.00%。 1方法提要 试样经过氧化钠-氢氧化钠熔融，以氯化钠溶液浸取，乙醇还原锰，大量的、铁、钛等与锰一起 于过滤分离。 酸化部份滤液，含钨试液加人过氧化氢，调整溶液酸度至pH3～3.5，用苯甲酸铵沉淀铝。 经分离后的铝，在酸性溶液中加人过量的EDTA溶液。在pH5.5～6.2、二甲酚橙指示剂存在下， 用锌标准溶液滴定过剩的EDTA。与铝络合的EDTA经氟化钠取代后，再用锌标准溶液滴定。 2试剂 2.1过氧化钠。 2.2氢氧化钠。 2.3氟化钠。 2.4盐酸（比重1.19)。 2.5 盐酸（1 + 1）。 2.6硝酸（比重1.42）。 2.7高氯酸（比重1.67）。 2.8过氧化氢（市售30%）。 2. 9 无水乙醇。 2.10 氢氧化铵（比重0.90）。 2. 11 氢氧化铵（1+1）。 2.12. 氯化钠溶液（20%）。 2.13 乙酸铵溶液（20%）。 2.14 苯甲酸铵溶液（10%)。 2.15 洗涤液 "88ml水叶加人1 ml苯甲酸铵溶液（2.14)。 2.16对硝基酚溶液(0.1%)。 2.17乙酸-乙酸钠缓冲溶液 称取20g乙酸钠（CH，COONa·3H,O）溶于水中，加入0.9ml冰乙酸，移人100ml容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 2.18二甲酚橙溶液（0.2%）。 国家标准局1983-05-02发布 1984-0301实施 GB 3654. 10—83 2.19EDTA标准溶液(0.01000M) 称取3.7226g二水含乙二胺四乙酸二钠基准试剂溶丁水，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 2.20锌标准溶液（0.01M) 称取0.6538g锌（99.9%以上），溶于少量盐酸（2.5），加水稀释至200ml左右，用氢氧化铵（2.10） （2.11）调至刚果红试纸呈紫灰色，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.21铝标准溶液 称取0.5000g高纯铝置于塑料烧杯中，加人20ml10%氢氧化钠溶液，置于热水浴中，加热至完全 溶解。冷却，一次倾人30ml盐酸（2.4）酸化，混匀。冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含0.50mg铝。 锌标准溶液对铝的滴定度按下述标定： 移取相当于试样量中铝量的铝标准溶液，置于纯铁埚中蒸干，加人0.20g金属铌，以下按3.3.2 至3.3.8款（不用3.3.5款）进行。并按相同步骤做空白试验（铁巾不加铝标准溶液）。 按下式计算锌标准溶液对铝的滴定度： -VxC T : (1) Vr-V. 式巾： T 锌标准溶液对铝的滴定度，mg/ml, V. -标定时所取铝标准溶被量，ml; 10 一铝标准溶液的浓度，mg/ml; V1-一标定时所消耗锌标准溶液的体积，ml; V。一一标定时试剂空白所消耗锌标准溶液的体积，ml。 3分析步骤 3.1试样量 按表 1 称取试样。 表1 铝含量范围 (%) g 1.50~4.00 0.4000 4.00 ~ 8.00 0.2000 3.2空白试样 随同试样做空白。 3.3测定 3.3.1将试样量置于纯铁璃中。 3.3.2加人5g过氧化钠（2.1)、5g氢氧化钠（2.2），搅匀，加盖，于700℃高温炉中熔融10～15min。 3.3.3取出，冷却至室温，将其放人盛有50ml氯化钠溶液（2.12）的250m1聚四氟乙烯烧杯，于 低温处加热没取熔块，取出，洗净盖和埚，加人5m！无水乙婷（2.9），混勾。继续加热至沸，保持 微沸5min。流水冷却至室温。 3.3.4移人200ml容量瓶巾，以水稀释至刻度，混勾。迅速倒人1塑料杯中，静置片刻，用二张快 速定量滤纸在塑料漏斗1下过滤丁塑料杯中，弃去沉淀。含钨的铌铁，以下按3.3。5款进行。不含钨的 锯铁，以下按3.3.6款进行。 2 GB 3654. 10—83 3.3.5移取50ml滤液，置于250ml烧杯中迅速加人15ml盐酸（2.4）、5ml过氧化氢（2.8）混 勾。加热至沸，直至溶液冒大泡（过氧化氢必须分解完全）。取下稍冷，加人10ml乙酸铵溶液（2.13）， 用氢氧化铵（2.10）、（2.11）调节溶液至pH3~3.5。将溶液加热至近沸，逐滴加人10ml苯甲酸铵 溶液（2.14）混匀。保温30min。趁热用4速滤纸过滤，用温热的洗涤液（2.15）洗烧杯和沉淀2～3 纸，并冒高氯酸浓烟至近干，取下冷至室温，加入50ml水，稍加热溶解盐类，以下按3.3.7款进行。 3.3.6自塑料杯中移取50ml滤液，置于250ml烧杯巾，迅速加入15ml盐酸（2.4），混匀。 3.3.7将3.3.5款或3.3.6款的试样溶液用水稀释至80ml左右，加人20mlFDTA标准溶液（2.19)， 置于电炉上加热煮沸2～3min。取下，加人1～2滴对硝基酚溶液（2.16)，用氢氧化铵（2.10）、 （2.11）调至溶液恰呈黄色，再用盐酸（2.5）调至黄色消失，亚过量1～2滴。继续加热煮沸2min， 加人10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.17），继续煮沸30s。取下流水冷至室温，加2滴二甲酚橙溶液（2.18)， 以锌标准溶液（2.20）滴至溶液由棕黄色至紫红色（不计毫升数）。 3.3.8加人1g氟化钠（2.3)，煮沸1～2min,流水冷却至室温[溶液如呈紫红色可滴加盐酸(2.5） 至紫红色恰好退去]。用锌标准溶液（2.20）再滴定至溶液呈紫红色为终点（计毫升数）。 分析结果的计算 4 按下式计算铝的百分含量： (2) m 式中：T—锌标准溶液对铅的滴定度， mg/ml; I.- 一测定时释放出的EDTA所消耗锌标准溶液的体积，ml; V,—测定时随同试样空白所消耗锌标准溶液的体积，ml; 一试样量，g。 5允许差 分析结果的极差值应不大于表2中所列的允许差。 表 2 % 铝含 允许 差 1.50 ~ 3.00 0.12 >3. 00 ~ 5. 00 0.18 >5.00 ~8.00 0.20 附加说明： 本标准中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由吉林铁合金厂负责起草。 本标准由上海第五钢铁厂起草。 本标准主要起草人杨隆兴等。 GB 3654. 10—83 3.3.5移取50ml滤液，置于250ml烧杯中迅速加人15ml盐酸（2.4）、5ml过氧化氢（2.8）混 勾。加热至沸，直至溶液冒大泡（过氧化氢必须分解完全）。取下稍冷，加人10ml乙酸铵溶液（2.13）， 用氢氧化铵（2.10）、（2.11）调节溶液至pH3~3.5。将溶液加热至近沸，逐滴加人10ml苯甲酸铵 溶液（2.14）混匀。保温30min。趁热用4速滤纸过滤，用温热的洗涤液（2.15）洗烧杯和沉淀2～3 纸，并冒高氯酸浓烟至近干，取下冷至室温，加入50ml水，稍加热溶解盐类，以下按3.3.7款进行。 3.3.6自塑料杯中移取50ml滤液，置于250ml烧杯巾，迅速加入15ml盐酸（2.4），混匀。 3.3.7将3.3.5款或3.3.6款的试样溶液用水稀释至80ml左右，加人20mlFDTA标准溶液（2.19)， 置于电炉上加热煮沸2～3min。取下，加人1～2滴对硝基酚溶液（2.16)，用氢氧化铵（2.10）、 （2.11）调至溶液恰呈黄色，再用盐酸（2.5）调至黄色消失，亚过量1～2滴。继续加热煮沸2min， 加人10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.17），继续煮沸30s。取下流水冷至室温，加2滴二甲酚橙溶液（2.18)， 以锌标准溶液（2.20）滴至溶液由棕黄色至紫红色（不计毫升数）。 3.3.8加人1g氟化钠（2.3)，煮沸1～2min,流水冷却至室温[溶液如呈紫红色可滴加盐酸(2.5） 至紫红色恰好退去]。用锌标准溶液（2.20）再滴定至溶液呈紫红色为终点（计毫升数）。 分析结果的计算 4 按下式计算铝的百分含量： (2) m 式中：T—锌标准溶液对铅的滴定度， mg/ml; I.- 一测定时释放出的EDTA所消耗锌标准溶液的体积，ml; V,—测定时随同试样空白所消耗锌标准溶液的体积，ml; 一试样量，g。 5允许差 分析结果的极差值应不大于表2中所列的允许差。 表 2 % 铝含 允许 差 1.50 ~ 3.00 0.12 >3. 00 ~ 5. 00 0.18 >5.00 ~8.00 0.20 附加说明： 本标准中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由吉林铁合金厂负责起草。 本标准由上海第五钢铁厂起草。 本标准主要起草人杨隆兴等。