ICS 73.080 D 51 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T1881—1995 磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Phosphaterock and concentrate Determination of strontium oxide content -Flame atomic absorption spectrometric method 1995-12-20发布 1996-08-01实施 国家技术监督局 发布 GB/T 1881—1995 前言 本标准对GB/T1881一80《磷精矿和磷矿石中氧化锶含量的分析方法》进行了修订。 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所 以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上按照GB/T 1.1-1993等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T 1881-~80。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、王海良、赵志全。 本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 I 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定 GB/T 1881—1995 火焰原子吸收光谱法 Phosphate rock and concentrate --Determination of strontium oxide content -Flame atomic absorption spcctrometric method 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化含量。 本标雄适用丁磷矿石和磷精矿产品中氧化锶今量大于0.05%的测定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时.所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T668292分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3方法提要 试样经氢氟酸、高氯酸分解，加入镧盐和钾盐消除共存离子的干扰后，使用乙炔-空气火焰，于火焰 原了吸收光谱仪460.7nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化锶含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GI3/T6682中三级水的规格所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4. 1 氢氟酸(GB/T 620)。 4.2高氯(GB/T623)。 4.3盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。 4.4氯化钾(GB/T 646)溶液:8 g/L。 4.5氯化镧溶液:100g/L。称取50g氯化镧,皆丁500mL烧杯中,加入300mL水和5mL盐酸溶液 （4.3），加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇勾。 4.6氧化锶标准溶液：1000μg/mL。称取1.4246g预先在120℃干燥至恒量的碳酸锶(HG/T3- 热至微沸。冷却至室溫,移入1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 ml含 1000 μg氧 化锶。 4.7氧化标准溶液：100μg/mL。吸取50.0mL氧化锶标准溶液（4.6),置于500ml.容量瓶中，用水 稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100 μg氧化锶。 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施 1 GB/T1881—1995 5仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 6试样 试样通过125μm试验筛(GB 6003),于105～110 C十燥2h 以I:,置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂It)11。同吋做空白试验。 7.2用少量水润湿试样,珊入 8~10 mL氢氟酸(4. 1)、1 mL高氯酸(4.2),低温加热分解骨白烟至干。 用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2),再加热骨烟至近F。稍冷，加人2.0mL盐酸溶液（4.3)和 适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移人50mL容量瓶中。 注：若试样中氧化锶含量大于1%,比时应用水稀释至刻度,摇匀,吸取一定体积试样溶液置于 50 ml,容量瓶中，补 加2.0 ml 盐酸溶液(4,3),再按以下步骤进行。 7.3加入10.0ml.氯化镧溶液（4.5）、2.0mL氯化钾溶液（4.4)、用水稀释至刻度，摇匀。 7.4将火焰原了吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火熔、锶空心阴极灯，于波长 460.7立m处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空自试验溶液的吸光度，即可在 工作曲线上查出应的氧化锶浓度。 8工作曲线的绘制 量取0.0、0.5.1、0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化标准溶液(4.7)分别置于一组50ml.容量 瓶中，加人2.0mlL盐酸溶液（4.3)、10.0ml氯化溶液（4.5）、2.0ml.氯化钾溶液（4.4),月水稀释至 刻度,摇匀。此标准系列氧化锶浓度为 0. 0,1.0.2.0、5.0、8.0、12.0.20. 0 μg/mL。以下按 7.4进行,在 与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化锶浓度为横坐标，相应的吸光度 为纵坐标，绘制工作曲线。 9分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化锶(SrO)含量(X)按下式计算： m 式中：c一一从工作曲线上查得的氧化锶浓度，pg/mL; -吸取试样溶液相当于试样的质堪g。 m- 10允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大}下表所列 允许差。 允许差 % 氧化锶(Sr0)贪量 允许差 0. 050~-0.200 0.020 >0, 20~0. 50 0. 05 2 GB/T 1881—1995 续表 % 氧化锶(SrO)含量 允许差 >0. 50--1. 00 0. 08 >1. 00 0. 12