UDC 669.14/.15:543.42:546.883 GB 中华人民共和国国家标准 GB 223.42—85 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-溴邻 苯三酚红光度法测定钼量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy- The anion-exchange separation-brom opyrogallol red photometric method for the determination of tantalum content 1985-07-18发布 1986-06-01实施 国 家标 准局 批准 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 UDC 669.14/.15 :543.42:546 .883 离子交换分离一溴邻 GB 223.42-85 苯三酚红光度法测定铝量 Methods for chem ical analysis of iron, steel and alloy-. The anion- exchange separation - brom opyrogallol red photometric method for the determination of tantalum content 本标准适用于钢铁、合金钢，高温合金及精密合金中钮屋的测定。测定范围：0.010～0.50%。 1方法提要 在酸性溶液中有表面活性剂溴化十六烷基三甲胺存在下，钽与溴邻苯三酚红形成蓝紫色络合物， 铁、钛、银、铝、锆、铋、锯等有干扰，用离子交换分离法将它们与钜分离。铋用EDTA掩蔽。 在50m1体积中含钼2~40时，浓度与吸光度成比例关系。 2 试剂 2.1 盐酸（比重1.19） z.2盐酸（1 +9）。 盐酸（1 +11)。 2.4 硝酸（比重1.42）。 2. 5 硫酸（比重1.84）。 2.6 高氟酸（比重1.67）。 氢氟酸（比重1,15）日 2.8 氢氧化钠溶液（20%） 2.9 酒石酸溶液（20%） 2. 10 草酸溶液（10%）。 2.11 硼酸溶液（4%）。 2.12 对硝基酚溶液(0.1%）。 2.13 溴代十六烷基三甲胺溶液（0.2%）。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4）：75g乙酸钠（CH,COONa·3H,O）溶于水，加120ml冰乙 2.14 酸，用水稀释至1L，在酸度计上用乙酸和乙酸钠调节至PH4。 2.15 溴邻苯三酚红溶液(0.05%）乙醇（1+1）溶液。 2.16丙酮 2.17 洗涤液：于600ml水中加入200ml盐酸（2.1）、200ml氢氟酸（2.7），混匀。贮存于聚乙烯 瓶中。 2.18 铌淋洗液：于542ml水中加人8m1氢氟酸（2.7)、450ml盐酸（2.1)，混匀。贮存于聚乙烯瓶 中。 国家标准局1985~07~18发布 1986-06-01实施 1 GB 223.42—85 2.19钽淋洗液：107g氯化铵、37g氟化铵，以水溶解芬稀释至1L，混勾。贮存于聚乙烯瓶中r 2.20拿 氟化铵溶液(3.7%）。 2.21 乙二胺四Z酸二钠(EDTA) 溶液 (5 %)。 2.22胆标准溶液 2.22.1称取0.1221g预先干燥至恒量的高纯五氧化二钼，置于聚四氟乙矫烧杯中，加人30ml氢氟 酸（2.7)、10nl盐酸（2.1)，加盖，加热溶解并蒸发至约15ml，加人100ml钼淋洗液（2.19)，冷却， 移入500ml容量瓶中，以钜淋洗液（2.19）稀释至刻度，混匀。班存于聚乙烯瓶中。此溶液1mi含 0.20mg销。 2.22.2移取25.00ml钼标准溶液（2.22.1），置于500ml容鼠瓶中，以钼淋洗液（2.19）稀释茎刻 度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 ml含0.01mg钜。 2.23强碱性阴离子交换树脂：100筛自的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠 溶液（2.8）浸泡24h，倾出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸（1+2）浸泡以除去铁，更换盐酸 （1+2）浸泡至无铁离子后，以水洗至中性。 3仪器 离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成，管长约250mm，管的真径10mm，其端是细，内径约 1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水，将 洗净的树脂（2.23）搅匀并注人管内，装人树脂高度为120～150mm，上面再覆盖些塑料棉（或细丝） 以防止树脂流出。以增减塑料棉（或细丝）的用量及填充密度调节流速约为1 ～1.5ml/min。将细管末 端提至高于树脂面10~15mm，以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60ml洗涤液（2.17），使通 过树脂后，备用。 内佬1 脂- 离子交换柱 2 GB223.42—85 4分析步骤 4.1试样量 称取0.1000～0.2000g（含钼0.2%以下称0.2000g，0.2%以上称0.1000g）试样。 4.2 测定 .2.1将试样（4.1）置于50ml聚四氟乙烯烧杯中，加人5ml盐酸（2.1)、1ml硝酸（2.4)，盖 上表Ⅲ，加热溶解，以水洗净表Ⅲ后取下，加入2m1氢氟酸（2.7），继续加热至试样全部溶解并蒸 发至溶液体积少于0.5ml（但不蒸十），加人10ml洗涤液（2.17）溶解盐类，冷却。 4.2.2分2次将溶液移入准备好的交换柱中，每次用5ml洗涤液（2.17）洗涤烧杯4或5次，待 为110～120ml。每次用5ml盐酸（2.3）洗涤交换柱2次，流出的洗涤液弃去。用90ml铌淋洗液（2.18) 每次用5ml洗脱锯（此溶液可供测锯用）。用10ml氟化铵溶液（2.20）每次用5ml洗涤离于交换柱， 流出液奔去。 4.2.3分次（每次5ml）加人45ml钼淋洗液（2.19）洗脱钼并收集于另一个干净的聚四氟乙烯烧 杯中，此×待测液，保留。再用60ml（每次用5ml）洗涤液（2.17）洗涤交换柱，备下次使用。弃去流 出液。 4.2.4另取45ml钼淋洗液（2.19）做试剂空白液。 4.2.5将待测液及试剂空白液分别移人50ml容量瓶中（含钮摄在0.4%以上移人100ml容量瓶中)， 用钮淋洗液（2.19）稀释至刻度，混勾。迅速移人聚四氟乙烯烧杯中。 4.2.6各移取5.00ml溶液，分别置于50ml容量瓶中，加3ml草酸溶液（2.10），5ml硼酸溶液 (2.11）5ml酒石酸溶液（2.9)，混匀，滴加2滴对硝基酚溶液（2.12），于室温20～25℃以氢氧 化钠溶液（2.8）中和至试液呈黄色，以水冷却，再以盐酸（2.2)中和至无色，加8ml乙酸~乙酸钠缓冲 溶液（2.14）【试样中含铋时加5mlEDTA（2.21)】，2ml溴代十六烷基三甲胺溶液（2.13)、5ml 溴邻苯三酚红溶液（2.15)及5ml丙酮（2.16），冷却，以水稀释至刻度，混匀。在35～37C水 浴中放置20min，冷却至室温。 4.2.7将部分溶液移人1cm或2cm比色Ⅲ中（含钼0.05%以下移人2cm比色阻中），以试剂空白 为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。 4.2.8从工作曲线,上查出相应的钼量。 4. 3 工作曲线的绘制 移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml钼标准溶液（2.22.2)，分别置于7个50ml容 量瓶中，用钮淋洗液（2.19）补足荃5.0ml以下按4.2.6款中加人3ml草酸溶液（2.10）开始至4.2.7 款进行。以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算银的百分含量： × 100 m.V1 式中：1-—一分取试液体积， ml, V -试液总体积， ml ; m-一从工作曲线上查得的钼量，g m-—试样量, g。 6允许差 3 GB 223.42—85 实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标准 试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一。 % 量 允许差 0.010~ 0.030 0.004 0.008 >0.030 ~ 0.050 0.01 >0.05 ~ 0:10 80'0 >0.10 ~ 0.20 0.16 >0.20 ~ 0.50 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工部钢铁研究总院负责起草。 本标准出冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人曹宏。