UDC 669.14/.15:543.21:546.882 GB 中华人民共和国国家标准 GB 223.38—85 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-重量法测定锯量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy- The anion-exchange separation-gravimetric method for the determination of niobium content 1985-07-18发布 1986-06-01实施 国 家标 准局 批准 中华人民共和国国家标准 UDC 669.14/.15 钢铁及合金化学分析方法 :543.21 :546.882 GB 223.38—-85 离子交换分离一重量法测定锯量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy--- The anion -exchange separation- gravimetric method For the determination of niobium content 本标准适用于合金钢，高合金、精密合金中铌的测定。测定范圈：1.00%以上。 1方法握要 含昵氢氟酸盐酸试样溶被通过强碱性阴离子交换树脂，使锯与铁、镍、钻、铜、钒、钨、钼、钮， 钛、锆等分离。在铌洗脱液中加硼酸掩蔽缴后，在酸性介质中以铜铁试剂定量的沉淀锯，经灼烧成 五氧化二锯，称。 2 试剂 2.1硼酸（固体）。 2.2# 盐酸（比重1,19)。 2.3# 盐酸（1 +2)。 盐酸（1+11）。 2.4 2.5 硝酸（比重1.42）。 2.6 氨氟酸（比重1.15）。 2.7 铜铁试剂溶液（6%）过滤后使用。用时配制。 2.8 铜铁试剂洗涤液：500ml水中含10ml盐酸（2.2)及10ml铜铁试剂溶液（2.7）。 2.9$ 氟化铵溶液（3.7%）。 2.10洗涤溶液：于600ml水中加200ml盐酸（2.2）、200ml氢氟酸（2.6），混勺。贴存于聚乙烯瓶 中。 2.11 淋洗液：于542ml水中加8ml氢氟酸（2.6），450ml盐酸（2.2），混勾。贮存于聚乙烯瓶 中。 2.12纽淋洗液：107g氯化铵、37g氟化铵以水溶解，稀释至「L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 2.13强碱性阴离子交换树脂：将100日筛的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠 溶液（20%）浸泡24h，倾出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸（2.3)浸泡以除去铁，更换盐酸（2.3）浸 泡至无铁离子后，以水洗至中性。 3仪器 离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成。管长约300nm，的直径10mm，其一端是细管，内径约 1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水，将 洗净的树脂（2.13）搅匀并注人管内，装人树脂高度约为250mm，上面再爱盖些塑料棉（或细丝）， 以增减塑料棉（或细丝）的用量及填充密度调节流速约为1～1.5ml/min。将细管末端提至高于树脂 国家标准局1985+07-18发布 1986 -06-01实施 1 GB 223.38—85 面10~15mm，以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60ml洗涤液（2.10），使通过树脂，备 用。 内径10 内经1. 树脂 离子交换柱 4分析步骤 4.1试样量 称取1.0000g试样。含铌5%以上减少称样，控制试液中含锯量不超过50mg。 4. 2测定 4.2.1将试样（4.1)置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加25ml盐酸（2.2),盖上表阻，加热溶解，滴 加6～8m1硝酸（2.5)助溶（试样不溶时可以适当补加盐酸及硝酸至全部溶解）及氧化，以水洗净表 Ⅲ，取下，加人4 ml氢氟酸（2.6),继续加热溶解并蒸发至干以驱除硝酸，用5ml盐酸（2.2)及2ml 氨氟酸（2.6)溶解盐类,再如热蒸发至约0.5ml左右(不蒸干，若不慎蒸干，则以盐酸、氢氟酸溶解后， 再蒸发至约0.5ml左右），加人25ml洗涤液（2.10）溶解盐类，冷却。 4.2.2分 4或5次将溶液移人准备好的交换柱中，每次用 5ml洗涤液（2.10)洗涤烧杯 4或5次， 每次洗液均移人交换柱，继续每次用5ml洗涤液（2.10)洗涤离子交换柱，待第一次加人的洗涤液 2 GB 223.38—85 流至不再流出时，再加第二次洗涤液(2.10)洗涤至其总用量为110~120ml.再用5ml盐酸（2.4)洗涤 交换柱2次，流出的洗液弃去。 4.2.3用100ml锯淋洗液（2.11）每次用 5 ml洗脱并收集于塑料杯中,此为待测液，保留。 4.2.4用10ml氟化铵溶液（2.9）分2次洗涤离子交换柱。用45ml钼淋洗液（2.12），每次用 5ml洗脱钮（若试样中含钮，此溶液可供测钼用）。再用60ml洗涤液（2.10)每次用5ml洗涤交换 柱，备下次使用。奔去流出液。 4.2.5另取100ml锯淋洗液（2.11）做试剂空白液。 . 2. 6于保留的待测溶液及试剂空白液中各加4g硼酸(2.1)，加热使溶 解，将溶 液分别 移 人 500ml烧杯中，以水稀释至250ml，用冰水冷却至10℃以下，加少许无灰纸浆，滴加35ml铜铁试剂溶液 （2.7)，放置40min（经带搅拌溶液），以慢速定量滤纸过滤，沉淀全部移人滤纸上，用铜铁试剂洗涤 液（2.8）洗涤10~12次，以水洗2次。 4.2.7将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷埚中，干燥、炭化，于1000℃灼烧，取出，置于干燥器中， 冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量。 5分析结果的计算 按下式计算的百分含最： (m, - m2) Nb (%) : × 0.6990 × 100 m 式中：m,一测得五氧化二锯质量，g; m2——测得试剂空白质量，g m——试样量，g 0.6990—五氧化二锯换算为锯的换算因数。 6允许差 实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标 准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一。 % 充许差 >1.00 ~ 2. 00 0.09 >2.00 - 3, 00 0.10 >3.00 ~ 5.00 0.12 附加说明： 本标准油中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。 本标准由治金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人曹宏。 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB35（13）--78《钢铁中锯量的测定》及YB790—75 《高温合金化学分析方法》中铌的测定作废。 3 GB 223.38—85 流至不再流出时，再加第二次洗涤液(2.10)洗涤至其总用量为110~120ml.再用5ml盐酸（2.4)洗涤 交换柱2次，流出的洗液弃去。 4.2.3用100ml锯淋洗液（2.11）每次用 5 ml洗脱并收集于塑料杯中,此为待测液，保留。 4.2.4用10ml氟化铵溶液（2.9）分2次洗涤离子交换柱。用45ml钼淋洗液（2.12），每次用 5ml洗脱钮（若试样中含钮，此溶液可供测钼用）。再用60ml洗涤液（2.10)每次用5ml洗涤交换 柱，备下次使用。奔去流出液。 4.2.5另取100ml锯淋洗液（2.11）做试剂空白液。 . 2. 6于保留的待测溶液及试剂空白液中各加4g硼酸(2.1)，加热使溶 解，将溶 液分别 移 人 500ml烧杯中，以水稀释至250ml，用冰水冷却至10℃以下，加少许无灰纸浆，滴加35ml铜铁试剂溶液 （2.7)，放置40min（经带搅拌溶液），以慢速定量滤纸过滤，沉淀全部移人滤纸上，用铜铁试剂洗涤 液（2.8）洗涤10~12次，以水洗2次。 4.2.7将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷埚中，干燥、炭化，于1000℃灼烧，取出，置于干燥器中， 冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量。 5分析结果的计算 按下式计算的百分含最： (m, - m2) Nb (%) : × 0.6990 × 100 m 式中：m,一测得五氧化二锯质量，g; m2——测得试剂空白质量，g m——试样量，g 0.6990—五氧化二锯换算为锯的换算因数。 6允许差 实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标 准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一。 % 充许差 >1.00 ~ 2. 00 0.09 >2.00 - 3, 00 0.10 >3.00 ~ 5.00 0.12 附加说明： 本标准油中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。 本标准由治金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人曹宏。 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB35（13）--78《钢铁中锯量的测定》及YB790—75 《高温合金化学分析方法》中铌的测定作废。 3