ICS 85.040 Y 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 745—2003 代替GB/T745—1989 纸浆 多戊糖的测定 PulpsDetermination of pentosan content 2003-08-25发布 2003-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T745—2003 前言 本标准代替GB/T745一1989《纸浆多戊糖的测定法》。 本标准与GB/T745—1989相比主要变化如下： 将引用标准改为规范性引用文件（见第2章）； 增加了术语和定义（见第3章）； 增加了反应方程式（见第5章）； 修改了仪器内容； 增加了试验报告（见第11章）； ——增加了质量控制（见第12章）； 增加了附录A。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸研究院， 本标准主要起草人：薛崇昀、龚凌、潘苏阳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB745—1965，GB745—1979、GB/T745—1989。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 GB/T745—2003 纸浆 多戊糖的测定 1范围 本标准规定了纸浆多戊糖的测定方法。 本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T740纸浆试样的采取（GB/T7402003,ISO7213：1981,IDT） GB/T741纸浆分析试样水分的测定（GB/T741—2003,ISO638:1978,MOD) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 四漠化法 tetrabrominated 含糠醛的溶液在室温下与过量溴作用1h，则1mol糠醛可与4.05mol溴原子化合，称为四溴 化法。 3. 2 二溴化法dibrominated 含糠醛的溶液在0℃～2℃下作用5min，则1mol糠醛可与2mol溴原子化合，称为二溴化法。 4原理 本测定方法是将纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中的多戊糖转化为糠醛，并用容量法测定蒸馏 出来的糠醛。 5反应式 5.1试样与盐酸共同加热，试样中的聚戊糖水解成多戊糖，进而脱去3分子水，转化成糠醛。 (C, H.O),+nH,O 5.2蒸馏完成后的试验反应方程式： 5KBr+KBrO.+6HCl-→3Br+6KC+3H,O C, H, O2 +2Br2 -→C, H, O, Br4 C, H, O, + Br2-→>C, H, O, Br2 3Brz+6KI→31+6KBr 3Iz +6NazS,O;→6Nal+3Na,S,O 6试剂 除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1 GB/T745—2003 6. 1 溴化钠-溴酸钠（NaBr-NaBrO）混合液的制备：称取NaBrO2.5g及NaBr12g（或称取KBrO 2.8g及KBr15g）溶解于水中，然后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 6.212%盐酸（HCI)：量取HCl(p2=1.19g/mL）307mL于水中，并稀释至1000mL，然后加酸或 水，当调节温度为20℃时，p20=1.057g/mL。 6.310%碘化钾（KI)溶液：溶解碘化钾10g于100mL水中。 6.41mol/L氢氧化钠（NaOH)溶液：溶解氢氧化钠2g于水中，加水稀释至50mL。 6.5 硫代硫酸钠标准溶液（NazS,O·5H,O)：0.1mol/L(见附录A）。 6.6 氯化钠（NaCI)。 6.7 乙酸苯胺溶液：量取新蒸馏的苯胺1mL于小烧杯中，加入冰乙酸9mL搅拌均匀。 6.8 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，溶于100mL水中煮沸，冷却后备用。 6.9 0.1%酚指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇（50%）中。 7仪器 7.1糠醛蒸馏装置（如图1），其组成如下： 7.1.1圆底烧瓶：500mL。 7.1.2滴液漏斗：具有30mL间隔刻度。 7.1.3蛇形冷凝器。 7.1.4锥形瓶：500mL，有刻度。 7.2计时器。 7.3滴定管：50mL。 7.4移液管：100mL及25mL。 7.5锥形瓶：500mL及1000mL，具磨口玻璃塞。 7.6容量瓶：500mL。 -[ 60 inl 3 inT 270 mm ~ 280 ml 上412 019/26 $24/29 图1 8取样及处理 按GB/T740的规定取样及处理。 9试验步骤 9.1二溴化法 9.1.1蒸馏 精确称取一定量（多戊糖含量高于10%的纸浆称取0.5g，低于10%的纸浆称取1g）试样（称准至 2 GB/T745—2003 0.0001g），置于洁净、平滑的纸上（同时另称取试样按GB/T741测定水分），然后将其移入500mL圆 （7.1.2），漏斗中应盛有一定量的12%HCl。调节烧瓶下面的万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度， 使烧瓶的内容物沸腾，并将蒸馏速度控制为每10min馏出30mL馏出液。此后每馏出30mL馏出液， 即从滴液漏斗中加入12%的HCI溶液30mL于烧瓶中。直至总共蒸出300mL馏出液后，用乙酸苯 胺溶液（6.7)检验糠醛是否蒸馏完全。即用一试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液，加入1滴～2滴 酚酰指示剂（6.9），滴人1mol/LNaOH溶液（6.4），使之中和至恰显微红色，然后加人1mL新配制的 乙酸苯胺溶液（6.7），放置1min后，如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍应继续蒸留，如不显红色， 则表示蒸馏完毕。 9.1.2配制试样 糠醛蒸馏完毕后，将留出液移入500mL容量瓶（7.6）中，用少量12%HC1（6.2）漂洗锥形瓶（7.5） 两次。并将全部洗液倒入容量瓶（7.6）中，然后加人12%HCI至其刻度，塞紧摇匀。 9.1.3测定 用移液管（7.4)吸取200mL馏出液，置于1000mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶（7.5）中，加人250g 用蒸馏水制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，用移液管（7.4）准确加入NaBr-NaBrO，混 合液（6.1)25mL。然后迅速塞紧瓶塞，放置暗处，用计时器（7.2）计时5min，且溶液温度应保持为0℃。 当到达规定时间后，加10%KI溶液（6.3)10mL于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置暗处5min，然 后用0.1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液（6.5）滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色 时，加入0.5%淀粉溶液（6.8）2mL~3mL，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12%的HCl溶液（6.2） 200mL，按以上步骤进行空白试验。 9.2四溴化法 蒸及配制试样溶液的步骤与二漠化法中的9.1.1和9.1.2完全相同。 用移液管（7.4）自容量瓶中吸取200mL馏出液，置于500mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶（7.5）中， 加入NaBr-NaBrO混合液（6.1）25mL，然后迅速塞紧瓶塞，在暗处静置1h，此时室温应为20℃ ~25℃。 当到达规定时间后，加10%KI溶液（6.3)10mL于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放在暗处静置5min。 然后用0.1mol/L硫代硫酸钠(NazS,O，·5H2O)标准溶液（6.5)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄 色时，加人0.5%淀粉溶液（6.8）2mL~3mL，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12%的HCI溶液 （6.2)200mL，按以上步骤进行空白试验。 10结果的表示 10.1计算方法 10.1.1二溴化法的计算 10.1.1.1二溴化法中的糠醛含量X（%）按式（1)进行计算 ....(1) 200m 式中： 0.048—一与1mL的1mol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量； V一-空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）； Vz——滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）； SAG c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m绝干试样质量，单位为克（g）。 10.1.1.2二溴化法中的多戊糖含量X2（%）按式（2)进行计算。