UDC669.14/.15:543 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.22—94 代替GB223.22—82 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钻量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The nitroso-R-salt spectrophotometric method for the determination of cobalt content 1994-01-17发布 1994-10-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223. 22—94 亚硝基R盐分光光度法测定钻量 Mcthods for chemical analysis of iron ,steel and alloy 代替 GB 223.2282 The nitroso-R-salt spectrophotometric method for the determination of cobalt content 1主题内容与适用范围 本标准规定了用亚硝基R盐分光光度法测定钻量。 本标准适用于生铁、碳钢、合金钢和精密合金中钻量的测定。测定范围：0.10%～3.00%。 2方法提要 在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下,当溶液的pH5.5～7.5时，二价钻迅速被氧化至三价并与亚硝基R 盐生成有色配合物，经酸化消除干扰后测量其吸光度， 3试剂 3.1纯铁（含钻量小于0.005%）。 3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5硫酸(1+1)。 3.6硫酸-磷酸混合酸：将150ml硫酸(p1.84g/ml),缓慢倒入700ml.水中并不断搅拌，稍冷，再加 入150 mL磷酸(ol.69g/mL),混匀。 3.7氨性柠檬酸铵溶液（25%）：称取62.5g柠檬酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL水溶解，再 加入 5 mL 氮水(p0. 90 g/ml.),混勾。 3.8亚硝酸钠溶液0.5%)。 3.91-亚硝基-2-酚-3.6,二磺酸（亚硝基R盐)溶液(0.5%）。用时现配。 3.10钻标准溶液 3.10.1称取0.1000g金属钻（99.99%）,置丁250mL烧杯中，加入15mL硫酸（3.5),盖上表皿，加 热溶解后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钴。 3.10.2移取50.00mL标准溶液（3.10.1),留于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1 mL 含 20 μg 钻。 3.10.3移取25.00mL钻标准溶液（3.10.1),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10μ钻钴。用时现配。 国家技术监督局1994-01-17批准 1994-10-01实施 1 GB/T 223.22—94 4分析步骤 4.1试样量 按表1 称取试样。 表 1 试样量+g 含钴量,% 0. 200 0 0. 10~1. 00 >1. 00~3. 00 0.100 0 4.2测定 4.2.1将试样(4.1)置于100mL烧杯中,加入10mL硫酸-磷酸混合酸(3.6),盖上表血,微热溶解。滴 加硝酸(3. 3)氧化并分解不溶碳化物,蒸发至冒硫酸烟 1~2 min。难溶于硫酸-磷酸混合酸(3. 6)的试样, 先用硝酸(3.4)或适宜比例的盐酸(3.2)-硝酸(3.3)混合酸溶解后,再加10 mL硫酸-磷酸混合酸(3.6) 加热蒸发至冒硫酸烟 1 ~～2 min。取下稍冷。 4.2.2加入20ml.水,微热溶解盐类,冷却至室温，移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。 4.2.3移取5.00mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中,分别按4.2.3.1及4,2.3.2进行。 4.2.3.1显色液：加人10 mL氨性柠檬酸铵溶液(3.7)、1mL亚硝酸钠溶液(3.8).5.0 mL亚硝基R 盐溶液（3.9),摇匀,放置1min，加入10mL硫酸（3.5),在沸水浴中加热30 5,取下，流水冷却至室温， 用水稀释至刻度，混勺。 4. 2. 3.2参比液:加入 10 mL 氨性柠檬酸铵溶液(3.7)、10 mL硫酸(3.5)、混匀,加5. 0 mL亚硝基 R 盐溶液（3.9），流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。 4.2.4将部分显色液移入1～3cm吸收血中，以参比液为参比,在分光光度计上于波长530 nm处，测 量其吸光度。 4.2.5从工作曲线上查出相应的钻量。 4.3T作曲线的绘制 4.3.1称取纯铁（3.1)一份（其量与试样量相同）,以下按分析步骤4.2.1和4.2.2进行。 4.3.2移取5.00mL铁溶液（4.3.1)6份，分别置于6个50mL的容量瓶中。再移取0.00,1.00,3.00， 5.00,7.00,10.00mL钻标准溶液（3.10.3)如被测试样含钻量在1.00头以上，则移取0.00,1.00, 按分析步骤4.2.3.2进行，此为参比液。加钻标准溶液的几份，按分析步骤4.2.3.1进行，此为显色液。 以下再按分析步骤4.2.1进行。 以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，以对应的钴量为横坐标绘制工作曲线。 5分析结果的计算 按下式计算钻的百分含量： m,V Co(%) = X 100 mV, 式中：V-~试液总体积,mL; V,～分取试液体积,mL; ml——从工作曲线上查得的钻量，g； m——试样量,g。 2 GB/T 223.22—94 6 精密度 本标准的精密度是在1990年选择6个水平由8个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2。 表 2 水平范围,%(m/m) 重复 性r 再现性R 0. 10~2. 04 1gr1.731 3+0.592 9 1gm R= 0. 013 62+0. 026 18 m 如果两个独立测试结果之间的差值超过表2所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的。 SAG 3 GB/T 223.22—94 附录A 精密度试验原始数据 (补充件) 表 A1 水平 数据 2 3 4 5 实验室 0. 115 0.315 0. 400 0.795 1.510 2. 040 1 0.110 0.300 0.400 0.795 1.470 2. 040 0. 125 0. 300 0. 100 0. 795 1. 470 2. 020 0. 105 0. 390 0.785 1.470 2,035 2. 0. 104 0.394 0. 782 1.460 2.035 0. 104 0.391 0.782 1.460 2.036 0.0850 0.290 0.383 0.765 1, 431 2. 020 3 0. 0880 0.290 0.388 0.770 1.440 2. 020 0.0880 0.292 0. 385 0.770 1. 440 2. 030 0. 100 0.401 0.800 1.450 2.060 4 0. 101 0.400 0. 788 1.460 2. 040 0. 100 0. 390 0.800 1. 480 2.080 0.107 908*0 0. 395 0. 790 1. 475 2.075 5 0.105 0. 318 0.395 0.792 1.480 2.080 0. 104 0. 311 0.400 0.796 1. 498 2. 077 0. 105 0. 315 0. 390 0.782 1.428 2. 000 6 0. 104 0.310 0. 390 0.782 1.428 2. 000 0. 108 0.310 0.398 0.786 1.420 2.012 0. 104 0. 384 0.780 1.440 2.020 0.100 0.385 0.782 1.450 2.030 0. 100 0.385 0.780 1.460 2.040 0. 101 0.301 0. 387 0.789 1. 453 2.040 0. 098 0 0,385 0.782 1. 457 2.042 8 0. 100 0. 300 0, 386 0.785 1. 456 2. 045