UDC669.14/.15:543 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.21—94 代替GB223.21—82 钢铁及合金化学分析方法 5-CI-PADAB分光光度法测定钻量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The 5-Cl-PADAB spectrophotometric method for the determination of cobalt content 1994-01-17发布 1994-10-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.2194 5-CI-PADAB分光光度法测定钻量 Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy 代替 GB 223.21—82 The 5-Cl-PADAB spectrophotometric method for the determination of cobalt content 1主题内容与适用范围 本标准规定了用 5-C1-PADAB分光光度法测定钻量。 本标准适用于碳素钢和合金钢中钻量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。 2方法提要 试样经酸溶解后,在 pH 7～8 的溶液中,5-Cl-PADAB 与二价钴生成的配合物经稀硫酸酸化后,呈 现稳定的紫红色，测其吸光度。 3试剂 3. 1 盐酸(p1. 19 g/mL)。 3.2 盐酸(1+1)。 3. 3 硝酸(p1. 42 g/mL)。 3.4硫酸(1+3)。 3.5硫酸-磷酸混合酸：将150 mL硫酸(p1.84g/mL),缓慢倒入700mL 水中,并不断搅拌，稍冷，冉加 入 150 ml 磷酸(p1.69 g/mL),混匀。 3.6 氨水(1+1)。 3.7无水乙酸钠溶液（50%）。 3.8柠檬酸铵溶液10%)。 3. 94-[(5-氯-吡啶)偶氮}-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)溶液(0. 05%),称取 0. 25 g5-C1-PADAB置于 150 mL 烧杯中，加入 50 mL水,滴 10 滴盐(3.2).微热溶解后,冷却至室温，移入 500 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10钻标准溶液 3.10.1称取0.1000g金属钻（99.9%以上）,置于150mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.3),盖上表皿， 加热溶解后，冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钻。 3.10.2移取1U.00 mL钴标准溶液(3.10.1)置于 200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含5g钴。使用前配制。 3.10.3移取5.00mL钴标准溶液(3.10.1)置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 ml含 2 μg 钴。使用前配制。 国家技术监督局1994-01-17批准 1994-10-01实施 1 GB/T 223.21—94 4分析步骤 4.1试样量 称取 0.100 0g试样。 4.2测定 4.2.1将试样(4.1)置于100 mL烧杯中,加入10 mL硫酸-磷酸混合酸(3.5),盖上表血,微热溶解。滴 加硝酸(3.3)氧化，蒸发至冒硫酸烟1~～2 min。难溶于硫酸-磷酸混合酸(3.5)的试样,先用适宜比例的盐 溶碳化物，小心滴加硝酸（3.3)至碳化物全部分解，再蒸发至胃硫酸白烟。取下稍冷。 4.2.2加人20mL水，微热溶解盐类。冷却至室温，移入容量瓶中（含钴量为0.005%～0.050%，移入 50mL容量瓶中；大于0.050%～0.50%，则移入100mL容量瓶中），用水稀释至刻度，混匀。 4.2.3移取试液2份（含钻量为0.005%~0.050%，移取10.00mL;大于0.050%～0.50%,移取 5.00mL),分别置于50ml.容量瓶中，各加入5ml柠檬酸铵溶液(3.8),分别按4.2.3.1及4.2.3.2进 行。 4.2.3. 1显色液：以氮水(3.6)调节溶液至 pH7~8,加入5 mL无水乙酸钠溶液(3.7),2.0 mL5-Cl PADAB液（3.9),在沸水浴中保温5min，取出，流水冷却至室温，加20 mL硫酸（3.4),用水稀释至刻 度,混匀。 4.2.3.2参比液：加入与显色液调节pH7～8时所用的相近量的氨水(3.6),加5 mL无水乙酸钠溶液 （3.7)、20mL硫酸(3.4)、2、0mL5-Cl-PADAB溶液（3.9),用水稀释至刻度，混匀。 0.50%，用1~2cm吸收血),以参比液为参比，在分光光度计上于波长570 nm处，测量其吸光度。 4.2.5从工作曲线上查出相应的钻量。 4.3工作曲线的绘制 移取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00mL钻标准溶液,分别置于50mL容量瓶中，各人5mL 柠檬酸铵溶液（3.8）。不加钻标准溶液的一份按4.2.3.2操作，此为参比液。加钻标准溶液的几份，按 4.2. 3.1操作,此为显色液。以下再按4.2.4操作。 以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，以相应的钴量为横坐标绘制工作曲线。 注：如试样含钴量为 0. 005%~～~ 0. 050%,用钻标准溶液(3. 10. 3);人于 0. 050%~0. 50%,则用钴标准溶液 (3. 10.2). 5分析结果的计算 按下式计算钻的百分含量： m,Y Co(%) = ×100 mV1 式中：V--一试液总体积,mL; V,——分取试液体积,nL; m一一从工作曲线上查得的钻量，g； m—试样量,g。 6精密度 本标准的精密度是在1990年选择 6个水平由 8个实验室共同试验结果确定的。精密度见下表。 2 GB/T 223.21—94 水平范围,%(m/m) 重复性 再现性R 0. 010~-0. 34 r= 0, 000 779 00. 070 11 m R= 0. 001 364+0. 128 7 m 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的， 3 GB/T 223.21—94 附录A 精密度试验原始数据 (补充件) 表 A1 水平 数据 1 2 3 4 6 实验室 0. 0100 0. C175 0.0557 0.121 0.197 0.336 0,0100 0.0170 0.0563 0.122 1 0. 197 0. 335 0. 0090 0.0168 0.0556 0.123 0.200 0. 340 0.0090 0.0150 0. 0565 0.121 0.188 0.320 2 0. 0085 0.0160 0. 0525 0.118 0.186 0.340 0. 0095 0.0160 0. 0565 0. 118 0.178 0. 336 0.0106 0.0181 0.0550 0.127 0.194 0.341 3 0. 0099 0. 0184 0. 0557 0.126 0. 199 0. 340 0. 0107 0. 0181 0.0550 0. 126 0.196 C. 342 0. 0132 0.0200 0. 0620 0.146 0. 191 0. 352 0.0115 0.0200 0.0560 0.140 0.206 4 0. 354 0.0130 0. 0180 0. 0640 0.142 0. 208 0.360 0.0096 0.0165 0.0545 0.122 0. 201 0. 331 0. 0100 5 0. 0160 0. 0552 0. 123 0.203 0. 342 0.0100 0.0160 0.0550 0.125 0.203 0. 340 0, 0116 0. 0169 0.0568 0.120 0.198 0. 329 6 0. 0093 0.0157 0. 0555 0.133 0.185 0. 302 0. 0112 0.0169 0. 0565 0.134 0.183 0.305 0. 0109 0.0161 0. 0626 0.130 0. 206 0. 315 7 0.0100 0.0165 0. 0604 0.130 0.212 0.337 0. 0105 0. 0170 0. 0590 0.130 0. 207 0. 355 0. 0112 0.0165 0. 0535 0. 122 0.195 0.348 8 0. 0105 0.0168 0. 0520 0.120 0.205 0. 365 0.0100 0.0155 0. 0531 0.135 0.215 0.346