ICS 77.080 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.74—1997 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The combustion gravimetric/gas-volumetric method for the determination of combined carbon content 1997-09-01实施 1997-03-17发布 国家技术监督局 发布 GB/T 223.74--1997 前言 本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起 草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定和GB1.4—-88标准化工作导则化学分析方法编写 规定，对GB223.7491钢铁及合金化学分析方法燃烧重量法或燃烧气体容量法测定非化合碳含量 进行修订。 根据GB/T 1. 1--1993第 4章4.2. 3、4.3.3以及GB1.4-88第6章 6. 10的规定,这次修订中,增 加了“前言”、第2章“引用标准”、第6章“取制样”。 本标准从生效之日起，同时代替GB223.74一91。 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院、鞍山钢铁公司、上海冶金设备总厂起草； 本标准主要起草人：王玉兴，金胜辉，刘广志，崔秋红， 本标准1981年以GB223.1三)81首次发布,1991年以GB223.74—91进行了修订并确定了方 法精密度。 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.74—1997 非化合碳含量的测定 代替 GB223.74--91 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The combustion gravimetric/gas-volumetric method for the determination of combined carbon content 1 范围 本标准规定了用管式炉内燃烧后重量法或管式炉内燃烧后气体容量法测定非化合碳含量。 本标准适用于铁和碳钢中0.030%（m/m）~5.00%（m/m）非化合碳含量的测定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB222一84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB/T223.71—1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 GB/T223.69--1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量 3方法提要 试料经稀硝酸溶解后，过滤出非化合碳。分别用稀碱溶液、稀盐酸溶液和水洗涤非化合碳，烘干。根 据试料中非化合碳的含量，选择管式炉内燃烧后重量法或管式炉内燃烧后气体容量法进行测定。 4试剂和材料 4.1酸洗石棉于1000℃高温通氧处理后隔绝空气贮存。 4.2氢氟酸(pl.15g/mL)。 4.3硝酸(1+1)。以硝酸(p1.42 g/mL)稀释。 4.4盐酸（5+95)。以盐酸(p1.18g/mL)稀释。 4.5氢氧化钠溶液50g/L。 4.6硝酸银溶液10g/L。 称1g硝酸银溶于100mL以硝酸(p1.42g/mL)稀释的稀硝酸(1+100)中。 5仪器与设备 5.1古氏埚20mL。 5.2瓷舟长97mm。使用前需在1000℃的高温炉中灼烧1h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰 及无水氯化钙的不涂油脂的干燥器中备用。 国家技术监督局1997-03-17批准 1997-09-01实施 1 GB/T 223.74~1997 6取制样 按照GB222或适当的铁的国家标准取制样。 7分析步骤 安全须知：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷 舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施，由于狭窄空间中存在高 浓度氧有引发火灾的危险，必须将燃烧过程中的氧有效地从设备中排出。 氢氟酸能严重地烧伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手。 7. 1 试料量 7. 1. 1 按表 1 规定称取试料量。 表 1 试料量 非化合碳含量，%(m/m） 试料量 g 7. 0±0. 1,准确至 10 mg 0.030~0.050 4. 0±0. 1,准确至 5 mg >0. 050~0. 20 >0. 20~0. 50 2.00±0. 01,准确至 1 mg >0. 50~1. 00 1. 00±0. 01,准确至1 mg 0. 30±0. 01,准确至0. 1 mg >1. 00~3. 00 0. 20± 0. 01,准确至 0. 1 mg >3. 00~5. 00 7.1.2铁试样的制取：将钻取的试样100g，经0.280mm及0.154mm筛筛分（筛分时必须盖严，避免 石墨损失)为粗、中、细三部分，然后按三部分所占的质量比例，各称取相应比例的试样混合为该试样的 试料。 7.2空白试验 与试料的测定平行、并按同样的操作做空白试验，各种试剂及其用量与测定试料的试剂及其用量完 全一样。 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于250mL烧杯中,加入硝酸(4.3)[7.0g试料加80mL，4.0g试料加60mL， 酸(4.3)的加入量可再多加入前述用量的50%,立即盖上表血。如溶解近反应激烈，则将烧杯置于冷水 浴中，溶解近完毕时（对粒度较大的试料，应常用平头玻璃棒将粒状物碾碎），用水冲洗并移去表面皿，加 7.3.2趁热用已铺好酸洗石棉（4.1)的古氏（5.1)减压抽滤，先将上层的澄清液倾注于石棉滤层 上，再将烧杯中的非化合碳用热水以倾洗法洗涤5次～6次，最后将所有的非化合碳用水全部移至石棉 滤层上，停止抽气。加入10mL氢氧化钠溶液（4.5）,保持4min～5min后再抽滤。用盐酸（4.4)洗5次 ～6次，然后用热水洗涤非化合碳及石棉层至无氯离子为止[可收集2mL滤液于试管中，加入1滴硝酸 银溶液（4.6)检查]。 7.3.3取下古氏，将石棉层及非化合碳全部移至瓷舟（5.2)内（附着于壁上的非化合碳，可用 小块石棉以玻璃棒或镊子将其擦下并转瓷舟内）。将瓷舟置于120℃～140℃烘箱中干燥30min~ 45min，取出。根据非化合碳的含量，按照GB/T223.69的7.1~7.4、7.6.2~7.6.3和8~10进行（但 7.1的燃烧温度应控制在1000℃),或者按照GB/T223.71的7.1(但燃烧温度应控制在1000℃）,7.2 （但不要加助熔剂)、7.3.1、7.3.4～7.3.5和8~10进行。 2 GB/T 223.74~1997 6取制样 按照GB222或适当的铁的国家标准取制样。 7分析步骤 安全须知：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷 舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施，由于狭窄空间中存在高 浓度氧有引发火灾的危险，必须将燃烧过程中的氧有效地从设备中排出。 氢氟酸能严重地烧伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手。 7. 1 试料量 7. 1. 1 按表 1 规定称取试料量。 表 1 试料量 非化合碳含量，%(m/m） 试料量 g 7. 0±0. 1,准确至 10 mg 0.030~0.050 4. 0±0. 1,准确至 5 mg >0. 050~0. 20 >0. 20~0. 50 2.00±0. 01,准确至 1 mg >0. 50~1. 00 1. 00±0. 01,准确至1 mg 0. 30±0. 01,准确至0. 1 mg >1. 00~3. 00 0. 20± 0. 01,准确至 0. 1 mg >3. 00~5. 00 7.1.2铁试样的制取：将钻取的试样100g，经0.280mm及0.154mm筛筛分（筛分时必须盖严，避免 石墨损失)为粗、中、细三部分，然后按三部分所占的质量比例，各称取相应比例的试样混合为该试样的 试料。 7.2空白试验 与试料的测定平行、并按同样的操作做空白试验，各种试剂及其用量与测定试料的试剂及其用量完 全一样。 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于250mL烧杯中,加入硝酸(4.3)[7.0g试料加80mL，4.0g试料加60mL， 酸(4.3)的加入量可再多加入前述用量的50%,立即盖上表血。如溶解近反应激烈，则将烧杯置于冷水 浴中，溶解近完毕时（对粒度较大的试料，应常用平头玻璃棒将粒状物碾碎），用水冲洗并移去表面皿，加 7.3.2趁热用已铺好酸洗石棉（4.1)的古氏（5.1)减压抽滤，先将上层的澄清液倾注于石棉滤层 上，再将烧杯中的非化合碳用热水以倾洗法洗涤5次～6次，最后将所有的非化合碳用水全部移至石棉 滤层上，停止抽气。加入10mL氢氧化钠溶液（4.5）,保持4min～5min后再抽滤。用盐酸（4.4)洗5次 ～6次，然后用热水洗涤非化合碳及石棉层至无氯离子为止[可收集2mL滤液于试管中，加入1滴硝酸 银溶液（4.6)检查]。 7.3.3取下古氏，将石棉层及非化合碳全部移至瓷舟（5.2)内（附着于壁上的非化合碳，可用 小块石棉以玻璃棒或镊子将其擦下并转瓷舟内）。将瓷舟置于120℃～140℃烘箱中干燥30min~ 45min，取出。根据非化合碳的含量