ICS 71. 040. 30 G 63 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 696—2008 代替GB/T696—1994 化学试剂 脲（尿素) Chemical reagentUrea 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T696—2008 前言 本标准代替GB/T696—1994《化学试剂脲（尿素）》，与GB/T696—1994相比主要变化如下： 氯化物改用化学试剂通用方法测定（1994年版的4.2.4，本版的5.7）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化学试剂厂、宜兴市第二化学试剂厂。 本标准主要起草人：翰天宝、杨玉华、黄玉娟、马云红、陆锡明。 本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订，1994年第二次修订。 GB/T 696—2008 化学试剂 脲(尿素) 示性式：H,NCONH2 相对分子质量：60.06（根据2005年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂中脲的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中脲的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987.MOD） GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007ISO6353-1:1982NEQ） GB/T 9729 化学试剂 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T9735—2008，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738一2008，ISO6353-1：1982NEQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006.ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9741 2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉未，易溶于水。 4规格 脲的规格见表1。 表 1 名 称 分析纯 化学纯 含量(HzNCONH2)，w/% ≥99.0 ≥99.0 <2 <4 澄清度试验/号 水不溶物，w/% ≤0.005 ≤0.02 灼烧残渣（以硫酸盐计），/% 10'0> ≤0.02 GB/T696—2008 表1 (续) 名称 分析纯 化学纯 氯化物(CI)w/% ≤0.000 3 ≤0.001 硫酸盐（SO,），w/% ≤0.001 500'0> 氨(NH),w/% ≤0.005 500:0> 铁(Fe),w/% ≤0. 000 2 ≤0.0005 重金属（以Pb计），w/% ≤0.0002 ≤0.0005 缩二脲（C2HNO），W/% ≤0.2 0.4 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以%表示的均为质量分数。 5.3含量 5.3.1中性甲醛溶液的制备 量取100mL甲醛溶液，加100mL水，摇匀，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶 液[c(NaOH)=0.1mol/LI滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。使用前制备。 5.3.2测定方法 称取1g样品，精确至0.0001g，置于300mL锥形瓶中，加少许水湿润样品，加入5mL硫酸，溶解 样品，瓶口置一玻璃漏斗，并使锥形瓶成45°角置于电炉上，在通风橱中，缓缓加热至无剧烈的二氧化碳 及瓶壁，摇匀，冷却至室温，加2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠溶液（300g/L)中和，近终点时， 用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]滴定至溶液呈橙黄色，冷却，加40mL中性甲醛溶 液，摇匀，放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）=1.0mol/L滴定至溶液呈橙黄色，加5滴 酚酞指示液（10g/L），继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 脲的质量分数，数值以%表示，按式（1)计算： (1) = m X 1 000 式中： V. 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L）； M—一脲摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(- H,NCONH,)=30.03]; 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 5.4澄清度试验 称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准： 分析纯 2号； 2 GB/T 696—2008 化学纯· 4号。 5.5水不溶物 称取20g样品，溶于100mL水中，按GB/T9738的规定测定。 5.6灼烧残渣 称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.7氯化物 称取2g样品，溶于20mL水中，加2mL硝酸溶液（25%）酸化后，按GB/T9729的规定测定。溶 液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯 .....0. 006 mgCl; 化学纯 .0. 020 mgCl. 与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐 称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯… ...0. 01 mgSO4 ; 化学纯·. .0.05 mgSO4。 与样品同时同样处理。 5.9氨 称取25g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，加2滴甲基红指示液（1g/L），用盐酸标准滴定溶 液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液呈红色。 氨的质量分数W，数值以%表示，按式（2）计算： VXcXM 1m X100 ·(2 ) m X1 000 式中： 盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 氨摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NH，）=17.03]； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 5.10铁 称取1g样品，溶于15mL水中，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯· ...0. 002 mgFe; 化学纯. ..0.005 mgFe. 与样品同时同样处理。 5.11重金属 称取7.5g样品，溶于15mL水中，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取2.5g样品及含下列数量的铅标准溶液： 分析纯· ..0.010 mgPb; 化学纯… ...0. 025 mgPb。