ICS 71. 080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24770—2009 工业用三甲胺 Trimethyl amine for industrial use 2009-12-15发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24770—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山东华鲁恒升化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：浙江江山化工股份有限公司。 本标准主要起草人：刘忠发、李发林、赵秀英、张艳丽、何天余、胡延风。 GB/T24770—2009 工业用三甲胺 1范围 本标准规定了工业用三甲胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于由甲醇连续气相催化氨化法生产的工业三甲胺的生产、检验和销售、 分子式：C.HN 结构式：CH一N一CH CH. 相对分子质量：59.11（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB190危险货物包装标志 GB/T601—2002化学试剂 标准溶液的制备 GB/T603—2002化学试剂 厂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一1986， eqv ISO 760:1978) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,NEQ） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 JB/T6897—20001 低温液体槽车 JB/T68981997 低温液体贮运设备使用安全规则 气瓶安全监察规程 压力容器安全监察规程 3 性状 常温下为无色有鱼腥味的气体 4要求 工业用三甲胺质量应符合表1所示的技术要求 1 GB/T24770—2009 表1技术要求 指标 项 目 优等品 一等品 合格品 三甲胺，/% 99. 5 99.0 98.0 一甲胺，w/% 0.02 0.10 0.20 二甲胺，w/% 0. 05 0. 15 0.25 氨，w/% 0.01 0.03 0.10 水,w/% 0.5 1. 0 1. 5 N,N-二甲基乙胺（以二 供需双方协商 乙胺计),w/% 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 5.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GBT601一2002、 GB/T603—2002的规定制备 5.3试样的制备 量取约200mL优级纯异丙醇，称量，精确至0.01g，质量为m1。吸收适量三甲胺样品后再次称 量，精确至0.01g，质量为m2。两次称量之差为三甲胺试样的质量。吸收液含三甲胺的质量分数约 为30%。 5.4三甲胺含量和氨、一甲胺、二甲胺、N,N-二甲基乙胺含量的测定 5.4.1方法提要 采用气相色谱法。三甲胺样品经异丙醇吸收，在选定的色谱工作条件下，注人试样，组分通过色 谱柱分离后，用热导检测器（TCD)或火焰离子化检测器（FID)检测，采用校正面积归一化法定量，得 到各组分含量，根据卡尔·费休容量法测得的水分，对校正面积归一化法定量得出的各组分含量进 行校正。 5.4.2试剂 5.4.2.1氮气：体积分数大于99.99%。 5.4.2.2氢气：体积分数大于99.99%。 5.4.2.3空气：经5A分子筛干燥和净化。 5.4.3仪器 5.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器或热导检测器，灵敏度及稳定性应符合GB/T9722 2006的规定的任何型号的气相色谱仪； 5.4.3.2色谱数据处理机或积分仪； 5.4.3.3微量注射器：1μL或10μL。 5.4.4色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A。其他能达 到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 2 GB/T 24770—2009 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 热导检测器 火焰离子化检测器 毛细管色谱柱 改性的高惰性甲基苯基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mm×0.45um 柱箱温度/℃ 50 60 汽化室温度/℃ 180 180 检测器温度/℃ 150 200 桥流/mA 75 25(H2) 30(N2) 载气平均线速/（cm/s)） 补充气/（mL/min） 10(H2) 40(N2) 燃气流量/（mL/min) 40(H,) 助燃气流量/（mL/min） 400(Air) 分流比 1:10 1: 10 进样量/μL（异丙醇吸收） 2.0 0. 6 5.4.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据组分出峰情 况，注人适量试样。用校正面积归一化法定量。 相对校正因子的测定参见附录A中的A,3 5.4.6结果计算 5.4.6.1当采用火焰离子化检测器时，各组分的质量分数Wi，数值以%表示，按式（1)计算： f;A, ..(1) Z(fiA,) 式中： 某组分的相对质量校正因子（未知组分的相对质量校正因子f：采用各杂质组分中最大的相 f 对质量校正因子)； A, 某组分的色谱峰面积； W3 5.5测定的试样中氨的质量分数的数值； 5.6测定的试样中水的质量分数的数值。 5.4.6.2 当采用热导检测器时，各组分的质量分数W2，数值以%表示，按式（2）计算： fA, w=(100-w) :( 2 ) 式中： 除水以外的其他各组分； f1 某组分的相对质量校正因子（未知组分的相对质量校正因子f，采用各杂质组分中最大的相 对质量校正因子)； A,一某组分的色谱峰面积； W4 -5.6测得的试样中水的质量分数的数值。 5.4.7允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3。 3