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ICS 71. 080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23962—2009 工业用一乙胺 Ethylamine for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23962—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:浙江建德建业有机化工有限公司。 本标准参加起草单位:德州市德化化工有限公司、浙江新化化工股份有限公司。 本标准主要起草人:郑丰平、周红英、张有忠、方祖祥、胡孙清 GB/T23962—2009 工业用 月一乙胺 1范围 SAC 本标准规定了工业用一乙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等 本标准适用于在氢气存在下,以乙醇为原料通过触媒氨化法制得的工业用一乙胺的生产、检验和 销售。 分子式:C,H,N 结构式:CH—CH,一NH, 相对分子质量:45.08(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3143- -1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钻色号) GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(ISO760:1978, NEQ) GB/T 6678- -2003 化工产品采样总则 GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T 9722 2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T23961—2009 低碳脂肪胺含量的测定气相色谱法 3分类和命名 工业用一乙胺按产品纯度分型,命名为一乙胺(无水)和一乙胺(70%水溶液)。 4要求 4.1工业用一乙胺的外观为透明液体,无机械杂质。 4.2工业用一乙胺应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项目 一乙胺(无水) 一乙胺(70%水溶液) 优等品 合格品 优等品 合格品 一乙胺,w/% 99.5 99.2 70.0 1 GB/T23962—2009 表1(续) 指 标 项 目 乙胺(无水) 乙胺(70%水溶液) 优等品 合格品 优等品 合格品 二乙胺,w/% 0. 15 0.20 0.10 0. 15 三乙胺,w/% 0.10 0. 15 0.05 0.10 乙醇,/% 0. 1 0.2 0.07 0.15 氨,w/% 0. 1 0. 2 0.07 0. 15 水,w/% 0. 1 色度/Hazen单位(铂-钻色号) 15 30 15 30 试验方法 5 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。SG 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601一2002和 GB/T603—2002之规定制备。 5.3外观的测定 取适量实验室样品,加人具塞比色管,在足够的光线下目视观察。 5.4一乙胺(无水)样品的制备 5.4.1试剂 正丙醇:已知水的质量分数WA,%。 5.4.2仪器 5.4.2.1双阀型钢瓶:体积约500mL,工作压力大于3.0MPa,双阀型钢瓶示意图见图1。 5.4.2.2不锈钢管:内径6mm。 山口3 图1双阀型钢瓶示意图 5.4.3操作步骤 5.4.3.1将双阀型钢瓶进口A用不锈钢管与一乙胺钢瓶出口连接,出口B连接聚乙烯软管并通入收 集桶内,抬高出口B,打开一乙胺钢瓶出口阀门、双阀型钢瓶进口A阀门、出口B阀门,一乙胺采样量约 为双阀型钢瓶容积的2/3时,关闭一乙胺钢瓶出口阀门双阀型钢瓶进口A和出口B阀门。卸下双阀 型钢瓶,冷却至10℃以下。 5.4.3.2开启双阀型钢瓶,将一乙胺缓慢通入盛有冷水(已知质量,精确至0.5g)的玻璃样品瓶中,通 人过程中称量一乙胺,精确至0.5g,直至制备成一乙胺质量分数约为70%的一乙胺水溶液。 5.4.3.3重复上述步骤对6.4所确定的各一乙胺钢瓶进行采样,按等体积混合得到样品溶液A,并取 各质量分数的平均值为样品溶液A的一乙胺质量分数W,样品溶液A供5.5、5.8和5.10分析用。 5.4.3.4开启双阀型钢瓶,将一乙胺缓慢通人盛有约100g正丙醇(精确至0.5g)的玻璃样品瓶中,通 2 GB/T23962—2009 各质量分数的平均值为样品溶液B的一乙胺质量分数c,样品溶液B供5.9分析用。 试料为5.4.3.3样品溶液A。其他按GB/T23961一2009的规定进行。 5.6一乙胺(70%水溶液)中一乙胺含量的测定 5.6.1方法提要 用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一乙胺计),用气相色谱法分别测定样品中二乙胺、三 乙胺和氨并换算为以一乙胺计的含量,用总碱度减去这些杂质含量为样品一乙胺含量。 5.6.2总碱度的测定 5.6.2.1试剂 5.6.2.1.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.2mol/L。 5.6.2.1.2甲基红指示液:2g/L 5.6.2.2分析步骤 用配有5号封闭针头的1mL注射器,吸取约0.5g实验室样品,擦干针头,立即用硅橡胶垫堵住, 称量,精确至0.0002g,取下硅橡胶垫,立即插人盛有约25mL水的锥形瓶中,缓慢注入样品,注人后立 即用硅橡胶垫堵住针头,称量,精确至0.0002g,两次称量之差为样品质量。在锥形瓶中加人甲基红指 示液(2~3)滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点 5.6.2.3结果计算 总碱度的质量分数1,数值以%表示,按式(1)计算: .(1) m 式中: V—试料消耗盐酸标准滴定溶液(5.6.2.1.1)体积的数值,单位为毫升(mL); c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试料质量的数值,单位为克(g); M——一乙胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=45.08)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6.3一乙胺(70%水溶液)中一乙胺含量的计算 一乙胺的质量分数W2,数值以%表示,按式(2)计算: M. -M M. ..(2) 式中: -5.6.2测得的总碱度的质量分数,%; 5.8测得的氨的质量分数,%; 5.7测得的二乙胺的质量分数,%; -5.7测得的三乙胺的质量分数,%; Ma 一乙胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=45.08); M, 氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.0); M. 二乙胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=73.14); Ma 三乙胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.19) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.7 一乙胺(70%水溶液)中二乙胺含量、三乙胺含量和乙醇含量的测定 按GB/T23961—2009的规定进行。 3

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