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ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23746—2009 饲料级糖精钠 Feed grade saccharin sodium 2009-09-01实施 2009-05-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23746—2009 前言 本标准起草单位:北京昕大洋科技发展有限公司。 本标准主要起草人:郭宝林、宋春玲、杨威、苏俊兵、王倩、赵剑、周良娟 1 GB/T23746—2009 饲料级糖精钠 1范围 本标准规定了饲料级糖精钠的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输与贮存的要求。 本标准适用于在饲料工业中作为饲用甜味剂使用的、以甲苯或苯二甲酸酐为原料经化学合成制得 的糖精钠。 糖精钠saccharin sodium 化学名:1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮1,1-二氧化物钠盐二水合物 分子式:C,H,NNaO,S·2H,0 相对分子质量:241.20(按2007年国际相对原子质量) 结构式: 0 ANa -2H,0 0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T1912008,ISO780:1997,MOD) GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435一2006,ISO6496:1999,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987.MOD) GB/T 8946 塑料编织袋 GB10648 3饲料标签 GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.12005,ISO6497:2002,IDT) 中华人民共和国药典(2005年版二部) 3要求 3.1性状 本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气,味浓甜带苦;易风化。在水中易溶,在乙醇 中略溶。 SAC 3.2技术指标 饲料级糖精钠技术指标应符合表1的规定。 1 GB/T23746—2009 表1技术指标 项 指标 目 干燥失重/% 15. 0 99.0~101.0 CHNNaOS含量(以干燥品计)/% 铵盐(以NH+计)/% 0.0025 砷盐(以As计)/% 0. 000 2 重金属(以Pb计)/% 0. 001 4试验方法 4.1试剂和水 本标准所用试剂和水,未注明其要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2鉴别 4.2.1试剂和溶液 4.2.1.1间苯二酚。 4.2.1.2硫酸。 4.2.1.3氢氧化钠溶液:40g/L。取氢氧化钠40g,用水溶解并稀释至1000mL摇匀。 4.2.1.410%盐酸溶液:按GB/T603配制。 4.2.2仪器和设备 一般实验室仪器和设备。 4.2.3测定步骤 冷,加水10mL与过量的氢氧化钠溶液,即显绿色荧光。 4.2.3.2取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色 4.2.3.3按照《中华人民共和国药典》2005年版二部规定的熔点测定方法进行熔点测定。取试样约 0.3g,加水5mL溶解后,加稀盐酸1mL,即析出糖精晶体沉淀,过滤,沉淀用冷水洗净,在105℃下干 燥后,测其熔点应为226℃C~230℃。 4.3干燥失重的测定 按GB/T6435规定的方法测定 4.4糖精钠含量测定 4.4.1试剂和溶液 4.4.1.1冰乙酸。 4. 4. 1. 2 乙酸酐。 4.4.1.3结晶紫指示液:5g/L。取0.5g结晶紫,加100mL冰乙酸溶解,摇匀。 4.4.1.4无水乙酸:取冰乙酸适量,按含水量计算,1g水加乙酸酐5.22mL即得 4.4.1.5高氯酸标准滴定溶液:c(HCIO)=0.1mol/L标准溶液,按GB/T601配制。 4.4.2仪器和设备 一般实验室仪器。 4.4.3测定步骤 取干燥失重测定后试样0.3g,称准至0.0002g,加入无水乙酸20mL、乙酸酐5mL,溶解后,加 2滴结晶紫指示液,用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正 4.4.4计算 CHNNaOS含量X,以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: 2 GB/T23746—2009 ..(1) m 式中: 高氯酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C V一滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.2052——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO4)=0.1mol/L]相当的、以克表示的 C,H,NNaO,S的克数; m—试样质量,单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后一位。 4.5铵盐的测定 4.5.1试剂和溶液 4.5.1.1碱性碘化汞钾溶液:取碘化钾10g与碘化汞13.5g,加水溶解并稀释至100mL,临用前与等 容的25%氢氧化钠溶液(取氢氧化钠250g,用水溶解并稀释至1000mL,摇勾)混合。 4.5.1.2稀硫酸:取硫酸5.7mL,加水稀释至100mL。 璃滤器过滤,摇匀。 4.5.1.4无氨水:取蒸馏水1000mL,加稀硫酸1mL与高锰酸钾溶液1mL,蒸馏即得,取50mL,加 碱性碘化汞钾溶液1mL,不应显色。 4.5.1.5铵标准溶液:按GB/T602配制。 4.5.2仪器和设备 一般实验室仪器和纳氏比色管(50mL)。 4.5.3测定步骤 取试样0.4g,称准至0.01g,加无氨水20mL,溶解后,加碱性碘化汞钾溶液1mL,摇匀,静置 5min,如显色,与铵标准溶液0.1mL、无氨水19.9mL及碱性碘化汞钾溶液1mL制成的对照液比较, 所显颜色不应更深。 4.6砷盐的测定 4.6.1试剂和溶液 4.6.1.1无水碳酸钠。 4.6.1.2盐酸。 4. 6. 1. 3 碘化钾溶液:150g/L。取碘化钾150g,用水溶解并稀释至1000mL,摇匀。 4.6.1.440%氯化亚锡盐酸溶液:按GB/T603配制。 4. 6. 1.5 无砷金属锌粒。 4.6. 1.6 乙酸铅棉花:按GB/T603配制。 4.6.1.7漠化汞试纸:按GB/T603配制。 4.6.1.8标准溶液:按GB/T602配制后,稀释100倍,制得的溶液1mL中含砷1μg 4.6.2仪器装置 测砷装置,按《中华人民共和国药典》2005年版二部砷盐检查法”第一法执行。 4.6.3测定步骤 取无水碳酸钠1g铺于底部与四周,再取试样1g,称准至0.1g,置无水碳酸钠上,用水少量湿 润。干燥后,先用小火灼烧炭化,再在约600℃炽灼使完全炭化,放冷,加盐酸中和并酸化,加水23mL 溶解,并移人100mL三角烧瓶中加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5滴,在室温中放置10min 后,加无砷金属锌1.5g,立即将已装好乙酸铅棉花及漠化汞试纸的定砷管装上,于25℃~40℃放置 化钾溶液5mL、酸性氯化亚锡溶液5滴后照上法同样处理后所得的标准砷斑相比,不应更深。

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