ICS 71. 100. 40 G 77 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T22591—2008 水处理剂 双1,6-亚已基三胺五亚甲基 膦酸 Water treatment chemicalsBis-hexamethylene ariamine penta-methylene phosphonic acid 2008-12-23发布 2009-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22591—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理有限公司、中海油天津化 工研究设计院。 本标准要起草人：干志清、汤长青、干忠英、杨文峰、李琳 GB/T 22591—2008 水处理剂 双1.6-亚已基三胺五亚甲基 膦酸 1范围 本标准规定了水处理剂双1，6-亚已基三胺五亚甲基膦酸（BHMTPMPA）的技术要求，试验方法、 检测规则、标志、包装及安全要求。 该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂，也可用于过氧化物稳定剂、贵重金属萃取剂及电镀行 业金属离子均布剂等。 分子式：CH4NO1,P 结构式： HO HO 0 OH -0 OH CH2 H,C CH2 HO 0 OH (CH,)6- -(CH2 )6- O OH OH CH, H,C HO 0 OH 相对分子质量：685.0（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装贮运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD） 3技术要求 3.1外观：琥珀色液体。 3.2水处理剂双1,6-亚已基三胺五亚甲基麟酸质量指标应符合表1要求。 GB/T22591—2008 表 1 项 指 标 日 活性组分（以BHMTPMPA计）含量/% 45.0~50.0 亚磷酸（以PO,3-计)含量/% 3. 5 氯化物（以CI计)含量/% 6.0 pH（1%水溶液） 2. 0 密度（20℃）/(g/cm） 1.20 铁（以Fe+计）含量/（μg/g) 35 4 试验方法 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.1鉴别 4.1.1方法提要 双1，6-亚己基三胺五亚甲基麟酸含有5个磷原子，它在31P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷 化合物、异构体中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表2要求，特 征谱图参见附录A图A.1。 表 2 化学位移。 归属 积分面积 积分面积百分数/% ~10 BHMTPMPA上的磷原子 Ax ≥75 其他位移 试样中的杂质磷原子 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1二氧六环。 4.1.2.2重水。 4.1.2.3磷酸。 4.1.3仪器、设备 4.1.3.1傅利叶变换核磁共振仪：频率300MHz以上。 4.1.3.2样品管：外径10mm，长度约20cm管。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s，65%磷酸作基准（外标=0） 条件下进行测定。FID信号不加窗函数（LB=0）处理。当主峰（BHMTPMPA峰）高度大至30cm时， 其基座（峰底宽）不应超过1.5个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的 小杂峰，当其积分值小于主峰面积的0.5%时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值 中扣除这些杂质峰的影响。 积分面积百分数8，数值以%表示，按式（1）计算： Ax×100 om .....(1) AT 式中： 8一10主峰的积分面积； 2 GB/T22591—2008 Ar磷谱中全部峰的积分面积。 试样的谱图应与附录A图A.1吻合，积分面积百分数应≥75% 4.2活性组分含量的测定 4.2.1方法提要 双1，6-亚已基三胺五亚甲基酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突 跃点，用自动记录仪绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性物含量。 4.2.2试剂和材料 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约1.0mol/L。 4.2.3仪器、设备 自动电位测定仪或pH计带记录仪。 4.2.4分析步骤 称取约1.50g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水80mL。将盛有试样的烧杯置于电 磁搅拌器上，搅匀，将电极插人烧杯中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，PH 在出现第一个突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的 突跃点时停止滴定。 4.2.5结果计算 活性组分含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（2)计算： .(2) 式中： V-一两个突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试料的质量的数值，单位为克（g）； M—双1，6-亚已基三胺五亚甲基麟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=685.0）。 4.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.3亚磷酸含量的测定 4.3.1方法提要 在pH为7.0～7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量 的碘。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1五硼酸铵（NH,BsO·4H,O)：饱和溶液（25C）。 4.3.2.2硫酸溶液：1十3。 4.3.2.3氢氧化钠溶液：40g/L。 4.3.2.4碘标准溶液：c(1/212）约0.1mol/L。 4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S,O.)约0.1mol/L。 4.3.2.6甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。 4.3.2.7淀粉指示液：10g/L。 4.3.3分析步骤 称取约4g试样，精确至0.2mg，加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。移取25.00mL试液，置于250mL碘量瓶中，加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液将试液调至红色， 再滴加氢氧化钠至溶液呈橙黄色，加人12mL饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入25.00mL碘标准溶 3