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ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T21886—2008 2,4-二硝基苯酚 2,4-Dinitrophenol 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21886—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:大连染料化工有限公司、河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院 本标准主要起草人:丰收、季浩、邓宏波、赵可敏、马有新。 GB/T 21886—2008 2,4-二硝基苯酚 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了2,4-二硝基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以 及安全、安全技术说明书。 结构式: NO2 分子式:CH,N205 相对分子质量:184.11(按2005年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191一2008,ISO780:1997,MOD) GB/T1250一1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2385—2006 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T 23862006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2005 危险货物品名表 3要求 2,4-二硝基苯酚的质量应符合表1的规定 表12,4-二硝基苯酚质量要求 项 目 指 标 1.外观 黄色至深黄色粉末或颗粒 2.2.4-二硝基苯酚纯度/% 97.0 3.低沸物含量/% 0. 5 4.2.6-二硝基苯酚含量/% 2.5 5.千品结晶点/℃ 108.0 6.加热减量的质量分数/% 10.0~16.0 7.水溶液pH值 4.0~5.0 1 GB/T21886—2008 4采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用自视评定 5.32,4-二硝基苯酚纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法原理 采用气相色谱法,在毛细管柱上,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。 5.3.2试剂和材料 三氯甲烷 5.3.3仪器和设备 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱工作站或数据处理机; d) 微量注射器:1.0μL~10.0μL; e) 5.3. 4 色谱仪操作条件(根据不同仪器,选择最佳操作条件) a) 柱温:150℃; 汽化室温度:280℃; SAC c) 检测室温度:300℃; d) 载气流量(N2):3.0mL/min; e) 燃烧气流量(H2):30mL/min; f) 助燃气流量(空气):300L/min; g) 进样量:0.6uL; h) 定量方法:峰面积归一化法; 分流比:30:1。 5.3.5分析步骤 称取干燥后的样品0.3g于10mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述样品溶液0.6uL进样,待出峰 完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 2 GB/T21886—2008 5. 3. 6 结果计算 各组分的含量i,数值以%表示,按式(1)计算: Wi: X 100 .......(1) ZA, 式中: A;—组分i的峰面积的数值。 注1:溶剂峰后至2,4-二硝基苯酚峰前所有峰为低沸物。 5.3.7允许差 纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于 0.05%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图 2,4-二硝基苯酚气相色谱图见图1。 10 时间/1ni11 1——溶剂 2——对硝基氯苯; 3——5-氯-2-硝基苯酚; 4——4-氯-2-硝基苯酚; 5 邻硝基对二氯苯; 6 对硝基邻二氯苯; 7 -2,4-二硝基苯酚; 8——2,6-二硝基苯酚。 图12,4-二硝基苯酚气相色谱图 3

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