ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T21886—2008 2,4-二硝基苯酚 2,4-Dinitrophenol 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21886—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：大连染料化工有限公司、河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院 本标准主要起草人：丰收、季浩、邓宏波、赵可敏、马有新。 GB/T 21886—2008 2,4-二硝基苯酚 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了2，4-二硝基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以 及安全、安全技术说明书。 结构式： NO2 分子式：CH,N205 相对分子质量：184.11（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191一2008，ISO780：1997，MOD） GB/T1250一1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2385—2006 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T 23862006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2005 危险货物品名表 3要求 2，4-二硝基苯酚的质量应符合表1的规定 表12,4-二硝基苯酚质量要求 项 目 指 标 1.外观 黄色至深黄色粉末或颗粒 2.2.4-二硝基苯酚纯度/% 97.0 3.低沸物含量/% 0. 5 4.2.6-二硝基苯酚含量/% 2.5 5.千品结晶点/℃ 108.0 6.加热减量的质量分数/% 10.0~16.0 7.水溶液pH值 4.0~5.0 1 GB/T21886—2008 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用自视评定 5.32,4-二硝基苯酚纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法原理 采用气相色谱法，在毛细管柱上，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。 5.3.2试剂和材料 三氯甲烷 5.3.3仪器和设备 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱工作站或数据处理机； d) 微量注射器：1.0μL~10.0μL； e) 5.3. 4 色谱仪操作条件（根据不同仪器，选择最佳操作条件） a) 柱温：150℃； 汽化室温度：280℃； SAC c) 检测室温度：300℃； d) 载气流量（N2）：3.0mL/min； e) 燃烧气流量（H2）：30mL/min； f) 助燃气流量（空气）：300L/min； g) 进样量：0.6uL； h) 定量方法：峰面积归一化法； 分流比：30：1。 5.3.5分析步骤 称取干燥后的样品0.3g于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液0.6uL进样，待出峰 完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 2 GB/T21886—2008 5. 3. 6 结果计算 各组分的含量i，数值以%表示，按式（1）计算： Wi: X 100 .......(1) ZA, 式中： A；—组分i的峰面积的数值。 注1：溶剂峰后至2,4-二硝基苯酚峰前所有峰为低沸物。 5.3.7允许差 纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%，各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于 0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图 2，4-二硝基苯酚气相色谱图见图1。 10 时间/1ni11 1——溶剂 2——对硝基氯苯; 3——5-氯-2-硝基苯酚； 4——4-氯-2-硝基苯酚； 5 邻硝基对二氯苯； 6 对硝基邻二氯苯； 7 -2,4-二硝基苯酚； 8——2,6-二硝基苯酚。 图12,4-二硝基苯酚气相色谱图 3