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ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T192032003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 Determination of calcium,magnesium and sulphur content for compound fertilizer 2003-12-01实施 2003-06-23发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T19203—2003 前言 本标准参照国际标准ISO10084:1992《固体肥料 酸溶性硫含量测定 重量法》测定复混肥料中 的硫含量;钙、镁含量测定采用EDTA容量法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口 本标准起草单位:上海化工研究院、中国-阿拉伯化肥有限公司 本标准主要起草人:范宾、王连军、张求真、王寅、杜显兰、刘刚、刘赞。 本标准是首次发布。 GB/T19203—2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 1范围 本标准规定了复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定方法 本标准适用于各种复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 HG/T2843—1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂 溶液 3试验方法 3.1一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843一1997之 规定。 3.2实验室样品制备 按GB/T8571规定制备实验室样品。 3.3试样溶液的制备 3.3.1试剂和材料 3.3.1.1硝酸; 3.3.1.2高氯酸 3.3.2试样溶液的制备 称取4g~5g的试样(精确至0.0002g)(若硫含量的质量分数低于2%,则称样量为10g)置于 400mL高型烧杯中,加人20mL~30mL硝酸,不盖表面皿,小心摇匀,在通风橱内用电热板慢慢煮沸 消化至近干凋以分解试样和赶尽硝酸。稍冷加人10mL高氯酸,盖上表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的 白烟,继续加热直至溶液呈无色或淡色清液(注意:不要蒸干!)(必要时,短时间放置冷却后,补加硝酸数 毫升再加热)。冷却至室温,定量转移至250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初几 毫升滤液,待用。 3.4总钙、总镁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠容量法 3.4.1原理 SAC 用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在pH值12~13条件下,镁以氢 氧化镁形式沉淀,以钙黄绿素为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定总钙;在pH值10 条件下,以K-B为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定钙镁总量。从钙镁总量中扣除 钙的量即为镁的量。 3.4.2试剂和材料 3.4.2.1盐酸羟胺; 3.4.2.2乙二胺; 1 GB/T19203—2003 3.4.2.3三乙醇胺溶液;1十3; 3.4.2.4氢氧化钾溶液:200g/L; 3.4.2.5淀粉溶液:10g/L。称取1g可溶性淀粉于200mL烧杯中,加5mL水润湿,加95mL沸水 搅拌,煮沸,冷却备用; 3.4.2.6氨-氯化铵缓冲溶液:pH~10。按HG/T2843—1997中9.5.1的方法进行配制; 3.4.2.8孔雀石绿指示液:1g/L; 3.4.2.9钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂(简称钙黄绿素指示剂):0.10g钙黄绿素与0.10g甲基 3.4.2.10酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。 3.4.3仪器 通常实验室用仪器。 3.4.4分析步骤 3.4.4.1总钙含量测定 3.4.4.1.1含量测定 准确吸取一定量的试样溶液(以Ca计15mg以下)于三角烧瓶中,加水50mL,加淀粉溶液10mL、 三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10mL,加 0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀)、加钙黄绿素指示剂0.1g~0.3g,在黑色背景下立即用乙二 胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。 3.4.4.1.2空白试验 除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行试验。 3.4.4.2钙镁总量测定 3.4.4.2.1含量测定 准确吸取一定量的试样溶液(以Ca加Mg计,总量15mg以下)于三角烧瓶中,加水50mL,加淀粉 溶液10mL三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL,再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,加0.1g盐酸羟胺(每 加一种试剂都须摇匀)、0.1gK-B指示剂,此时溶液呈红色,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶 液滴定至蓝色,若摇动半分钟仍不褪色认为达到滴定终点。 3.4.4.2.2空白试验 除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行试验。 3.4.5分析结果的表述 3.4.5.1总钙(以Ca计)含量wi以质量分数(%)表示,按式(1)计算: Gi(V.-Vo1) X 40. 08 8×100 1 1000XmiXVz/250 式中: EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); Vi- 测定钙含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Voi 测定钙含量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 40.08 钙(Ca)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试料质量,单位为克(g); Vz—一测定钙含量时吸取试样溶液体积,单位为毫升(mL); 250一试样溶液总体积,单位为毫升(mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.4.5.2总镁(以Mg计)含量2以质量分数(%)表示,按式(2)计算: 2 GB/T19203—2003 1000Xm/250 式中: Vs一一测定钙镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); Vo2——测定钙镁总量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V4——一测定钙镁总量时吸取试样溶液体积,单位为毫升(mL); 24.31一镁(mg)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.4.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。 3.5总硫含量的测定(灼烧法和烘干法) 3.5.1原理 试样在酸性溶液中,硫酸根和钡离子生成难溶的BaSO,沉淀,经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重,进 而计算出硫的含量。 3.5.2试剂和材料 3.5.2.1盐酸溶液:1+1; 3.5.2.2硝酸溶液:1+1; 3.5.2.3氨水溶液:1十1; 3.5.2.4氯化锁溶液:c(BaCl2)=0.5mol/L。称取122gBaCl2·2H,O于800mL水中,使之溶解,稀 释至1L,混匀; 3.5.2.5硝酸银溶液:5g/L。称取0.5g硝酸银溶于100mL水中,加人2~3滴硝酸溶液混匀,贮存 于棕色瓶中; 3.5.2.6乙二胺四乙酸二钠溶液:10g/L。称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于水中,稀释至1L,混匀; 3.5.2.7甲基红指示液:10g/L。 3.5.3仪器 3.5.3.1通常实验室用仪器; 3.5.3.2干燥箱:温度可控制在120℃土2℃或(和)180℃土2℃; 3.5.3.3箱式电阻炉:温度可控制在800℃土50℃; 3.5.3.4玻璃埚式滤器:4号,容积30mL。 3.5.4分析步骤 吸取含40mg~240mg硫的试液于400mL的烧杯中,加人2~3滴甲基红指示液,用氨水溶液调 3min~5min后,盖上表面血在电热板或水浴(约60℃)保温1h,使沉淀陈化,冷却至室温。 3.5.4.1总硫含量测定 3.5.4.1.1灼烧法(仲裁法) 用长颈玻璃漏斗及定量滤纸过滤沉淀,以倾泻法过滤,然后用温水洗涤沉淀至滤液中无CI为止 (用硝酸银溶液检验滤液),再用温水洗涤沉淀4~5次,将沉淀置于预先在800℃土50℃下恒重的瓷 埚中。将沉淀连同瓷置于120℃土2℃干燥箱中干燥1h,然后移人箱式电阻炉,在800℃土50℃下 灼烧0.5h,取出后先放在炉旁在空气中冷却1min~2min,然后放在干燥器内冷却至室温,称重 3.5.4.1.2烘干法 用已在180℃土2℃下干燥至恒重的玻璃式滤器过滤沉淀,以倾泻法过滤,然后用温水洗涤沉

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