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ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T18632—2010 代替GB/T18632—2002 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B)微粒 Feed additive—80% Riboflavin (vitamin B,) particle 2011-01-10发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18632—2010 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18632一2002《饲料添加剂维生素B,(核黄素)流动性微粒》。 本标准与GB/T18632—2002相比,主要技术变化如下: —3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述; 4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热; 一增加4.8、4.9有毒有害指标砷、铅允许量及检测方法; 一删除4.6有机挥发杂质限量及检测方法; 一增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)、湖北广济药业有限公司。 本标准主要起草人:李兰、何谧、田静、王彤、李丽蓓、郭韶智、陈志远、宋荣、马冬霞、赵小阳。 I GB/T18632—2010 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B微粒 1范围 本标准规定了饲料添加剂80%核黄素(维生素B,)微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素(维生素B,)微粒,在饲料工业中作为维生素类饲料添 加剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T5917.1—2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总碑的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T 14699.1 饲料采样 《中华人民共和国药典》(2005年版) 3要求 3.1性状 黄色至棕黄色微粒,微臭。味微苦,易吸潮。 3.2技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 指 标 含量(以CH2NO计)(干基)/% ≥80.0 干燥失重/% ≤3.0 炽灼残渣/% ≤5.0 粒度 最少90%通过0.28mm标准筛 GB/T18632—2010 表1 (续) 项 指标 目 铅/(mg/kg) ≤5.0 砷/(mg/kg) ≤3.0 沙门氏菌(25g样品中) 不得检出 4 试验方法 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级用水的规定 4. 1 试剂和溶液 4.1.1 冰乙酸。 4. 1. 2 硫酸。 4. 1.3 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2.0moL/L。 4.1.4连二亚硫酸钠。 4.1.5甲醇:色谱纯。 4. 1. 6 冰乙酸溶液:0.25%(体积分数)。 4.1.7维生素B,标准溶液的制备:以下操作需避光进行! 称取经105℃干燥2h的维生素B2标准品(纯度大于98.0%)0.065g(精确至0.0001g)于 250mL锥形瓶中,加人5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声约5min,另加人约150mL水,于沸 水浴中煮至标准品颗粒全部溶解,冷却后转移至500mL棕色容量瓶中,用流动相(4.4.2.2)定容至刻 度,摇匀,该溶液中约含维生素Bz120μg/mL。保存在2℃~8℃冰箱中,使用3个月。 4.2 仪器和设备 4.2.1 实验室常用设备。 4. 2. 2 超声波水浴。 4.2.3 液相色谱仪,配紫外检测器。 4.2.4 微孔滤膜,孔径0.45μm。 4.2.5 原子吸收分光光度计。 4.3鉴别试验 称取样品约0.001g,加水100mL溶解后,溶液在透射光下应显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分 成2份,1份中加2滴~3滴硫酸(4.1.2)或氢氧化钠溶液(4.1.3),荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸 钠(4.14)结晶少许,摇匀后,黄色即消褪,荧光即消失。 4.4含量测定 4.4.1原理 试样中维生素B在酸的水溶液中加热溶解后,注入高效液相色谱仪中进行分离,紫外检测器检测, 外标法计算试样中维生素Bz含量。 2 GB/T18632—2010 4.4.2分析步骤(4.4.2.1及4.4.2.3操作需避光进行!) 4.4.2.1试样溶液的制备 称取经105℃干燥2h的维生素Bz样品约0.050g(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,加人 5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声约5min,另加入约100mL水,于沸水浴中煮至样品固体颗 粒全部溶解,冷却后转移至500mL棕色容量瓶中,用流动相(4.4.2.2)定容至刻度,摇匀,备用。 4.4.2.2高效液相色谱条件 色谱柱:内径4.6mm,柱长250mm,填料为C8,粒度5μm。 检测器:紫外检测器,波长269nm。 流动相:甲醇(4.1.5)+冰乙酸溶液(4.1.6)=28+72。 流速:1.0 mL/min。 进样量:10μL。 4.4.2.3分析 取标准溶液(4.1.7)、试样溶液(4.4.2.1),经微孔滤膜过滤后,注入液相色谱仪中,用峰面积计算 含量。 4.4.2.4结果计算 维生素B含量Wi(以质量分数表示),按式(1)计算: .(1) PsXm 式中: w1 试样中维生素B²的含量,%; Pi 试样溶液峰面积值; A 样品的总稀释体积,单位为毫升(mL); 15 标准溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Vst 标准溶液进样体积,单位为微升(μL); Pst 标准溶液峰面积平均值; m 干燥样品质量,单位为克(g)。 4.4.3 结果表示 平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。 4.4.4精密度 在重复性条件下,两次平行测定结果的相对偏差应不大于5.0%。 4.5干燥失重的测定 按GB/T6435测定。 4.6炽灼残渣的测定 4.6.1测定方法 称取样品1g~2g(准确至0.01g),置于已在700℃~800℃灼烧至恒重的瓷中,用小火缓缓 3

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