ICS_13.040.30 C 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 170851997 车间空气中2-乙氧基乙醇 的溶剂解吸气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of 2-ethoxyethanol--Solvent desorption gas chromatographic method 1997-11-11发布 1998-12-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国卫生部 GB/T 17085—1997 前 言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中2-乙氧基乙醇的浓度。本标准是 参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从1998年12月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：北京市劳动卫生职业病防治研究所。 本标准主要起草人：季永平、宋景平。 本标由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。 中华人民共和国国家标准 车间空气中2-乙氧基乙醇 的溶剂解吸气相色谱测定方法 GB/T 17085—1997 Workplace air-Determination of 2-ethoxyethanol--Solvent desorption gas chromatographic method 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定车间空气中2-乙氧基乙醇浓度的方法。 本标准适用于车间空气中2-乙氧基乙醇浓度的测定。 2原理 空气中2-乙氧基乙醇用活性炭管采集，用二硫化碳和水二相溶剂解吸，取水相进样，经FFAP柱分 离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 3仪器 3. 1活性炭管：用长80mm、内径3. 5~4. 0 mm、外径 6mm的玻璃管装入100mg和50mg椰子壳活 性炭(20～40目）前后两段，前段用硅烷化玻璃棉固定，中间和后段用3mm泡沫塑料隔开。在装管前应 先将活性炭于300～350℃通氮气处理3～4h。短时间内使用两端套上塑料帽保存，长时间使用两端用 火熔封保存。 3.2空气采样器：0~1L/min。 3.3硅烷化玻璃棉：将玻璃棉在5%(V/V)二甲基二氯硅烷无水甲醇溶液中浸泡2h，然后用无水甲醇 洗净残留的二甲基二氯硅烷，80℃烘干即制成硅烷化玻璃棉。 3.4具塞离心管：10mL。 3.5液体快速混合器。 3.6气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 色谱柱：柱长 2 cm、内径 4 mm玻璃柱; FFAP : Chromosorb W AW--10 : 100; 柱温：105℃； 汽化室温度：160℃； 检测室温度：160℃； 载气（氮气）：60mL/min。 4试剂 4.1二硫化碳。 4.2FFAP：色谱固定液。 国家技术监督局1997-11-11批准 1998-12-01实施 1 GB/T 17085 --1997 4. 3 3二甲基二氯硅烷。 4.4无水甲醇。 4.5 Chromosorb W AW-DMCS 体:80~100 目。 4.6聚氨酯泡沫塑料：市售泡沫塑料用洗涤剂洗净，用去离子水冲净，晾干备用。 4.72-乙氧基乙醇。 4.82-乙氧基乙醇标准溶液：于25mL量瓶中加少量蒸馏水，精确称取3滴2-乙氧基乙醇，并用蒸馏 水稀释到刻度，计算每毫升中2-乙氧基乙醇的量，此液为标准溶液。 5采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少要2mm，垂直放置，以0.5L/min的流量抽取5L空气。 采样后将炭管两端套上塑料帽，尽快分析。 6分析步骤 6.1对照试验：将活性炭管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 6.2样品处理：将前段玻璃棉和活性炭及后段活性炭分别倒入两个盛有2.0ml蒸馏水的离心管中， 每个管中加2.0mL二硫化碳，在液体快速混合器上混匀2min，待分层后取水层供测定。 6.3标准曲线的绘制：临用前取一定量的标准溶液，用蒸馏水稀释成2-乙氧基乙醇浓度为200，400， 900,2000μg/mL标准系列,取1.0μl进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次。取峰高均值，以 峰高均值对2-乙氧基乙醇的浓度(μg/mL)作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。 6.4测定：在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。取1.0uL水溶液进样，以测得样品峰 高减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得2-乙氧基乙醇的浓度（μg/mL）。 7 计算 7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。 (1) 式中：V一一换算成标准状况下的采样体积,L V——采样体积,L; p——采样地点的大气压，kPa； 一采样地点的气温，C。 7.2按式(2)计算空气中 2-乙氧基乙醇的浓度,mg/m。 2(cr + C2) V. ( 2) 式中: c-— 空气中2-乙氧基乙醇的浓度，mg/m； 分别为测得的前后段解吸液中2-乙氧基乙醇浓度，μgrnL； C1+G2 - 2-—样品处理后样品永溶液体积,mL； V。- 同式(1)。 8说明 8.1本法检出限为2.8×10-²μg/μL,最低检出浓度为11.2mg/m（采5L空气）,线性范围 200~ 2000μg/mL。当2-乙氧基乙醇浓度为200,400,900,2000μg/mL时，其相对标准偏差分别为8.6%、 4. 7%.4. 8%,4. 8%。 8.2实验室和现场采样效率均达100%，在相对湿度为90%以上时，2-乙氧基乙醇的穿透容量为 2 GB/T 17085-1997 19.8mg,解吸效率在88.9%以上。 8.3如遇到现场2-甲氧基乙醇共存，可将柱温降至65℃测定，使其达到分离。生产现场的干扰物均可 分离。 8.4标准溶液可保存3个月。炭管样品在室温20℃左右保存14天未见有样品损失。 8.5二硫化碳必要时需蒸馏。 8.6加入两相溶剂后必须充分混合2min，使2-乙氧基乙醇能从炭管上解吸下来，并提取入水相中。如 遇水峰很大干扰测定时，必须将二硫化碳重蒸馏。如遇现场有2-甲氧基乙醇共存时可将柱温降至65℃C 使其分离。 8.7更换活性炭批号时，必须做解吸效率，做好解吸效率的关键是加准10 μL标准溶液，在以 0.5L/min速度按采样方法要求通气5min，将毒物完全吸入活性炭中，放置过夜分析。