ICS 77.160 CCS H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 39861—2021 锰酸锂电化学性能测试 放电平台容量比率及循环寿命测试方法 Electrochemical performance test of lithium manganese oxide- Test method for discharge plateau capacity ratio and cycle life 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39861—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、中信国 安盟固利电源技术有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、西安赛尔 电子材料科技有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、清远佳致新材 料研究院有限公司、西北有色金属研究院。 本文件主要起草人：凌仕刚、王子禄、李长东、余海军、朱卫泉、周春仙、周耀、陈彦彬、刘亚飞、冯庆 吴怡芳、李旭、陈珍华、张晨、文定强、付海阔、贾波、王玉娇。 1 GB/T39861—2021 锰酸锂电化学性能测试 放电平台容量比率及循环寿命测试方法 1范围 本文件规定了锂离子电池正极材料锰酸锂的放电平台容量比率及循环寿命测试方法。 本文件适用于锂离子电池正极材料锰酸锂放电平台容量比率及循环寿命的测试。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T18287移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 固含量solidcontent 乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量分数。 4试验条件 本文件所规定的各项试验步骤，未做特别说明时，宜在干燥间（环境露点温度≤一20℃）中进行；对 无干燥间试验条件情形，各试验步骤应在相对湿度<20.0%，温度20℃～30℃的环境条件下进行。 5 5试剂或材料 5.1 锰酸锂。 导电剂：乙炔黑或炭黑，D5o为1.0um~3.0uμm。 5.3 聚偏二氟乙烯：简称PVDF，电池级，分子量≥5×10°，旋转黏度≥6000mPa·s，水分≤0.10%。 5.41 N-甲基吡咯烷酮：简称NMP，电池级，纯度≥99.9%，水分≤0.02%。 5.54 铝箔：厚度为12μm~20μm。 5.6正极极耳（正极端子）：材质为铝，长74.0mm士1.0mm，宽6.0mm土0.1mm，厚0.1mm士 0.01mm，带极耳胶。 5.7乙醇：工业级。 5.8锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜，孔隙率35.0%~60.0%，透气率300s/100mL~700s/100mL， 平均孔径<1.0μm，幅宽60mm±1.0mm,厚度9.0μm~25.0μm。 5.9人造石墨负极：Dso为10.0um~22.0um，首次放电比容量340.0mA·h/g，首次充放电 1 GB/T 39861—2021 效率≥90.0%。 5.10羧甲基纤维素钠：简称CMC，主含量≥99.5%，分子量65×10°。 5.11丁苯橡胶乳液：水溶性粘结剂，简称SBR，锂电池专用，固含量为35%~52%，黏度为80mPa·s ~400mPa·s,pH值为6.0~7.0。 5.12去离子水：二级。 5.13铜箔：厚度为6μm~12μm。 5.14负极极耳（负极端子）：材质为镍，长74.0mm±1.0mm，宽6.0mm±0.1mm，厚0.10mm土 0.01mm，带有极耳胶。 5.15高温胶：长45.0mm±1.0mm，宽10.0mm±0.5mm。 5.16 铝塑膜：锂电池专用，厚度120um~160um，铝塑膜表层涂覆铝箔厚度为30μm~40um。 5.17绝缘胶：长53.0mm±1.0mm。 5.18氮气：纯度（体积分数）≥99.9%。 5.19锂离子电池用电解液：由六氟磷酸锂（LiPF。）溶于有机溶剂（碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯DMC、 (HF)≤0.003%，密度1.23g/cm±0.02g/cm²，色度≤50Hazen。 6仪器设备 6.1电子天平：量程3000g，分度值为0.01g。 6.2电子天平：量程100g，分度值为0.0001g。 6.3烘箱。 6.4干燥器。 6.5砂磨机。 6.6行星搅拌器。 6.7 涂布机：烘道长>2.0m。 6.8 真空烘箱。 6.9裁片机。 6.10软毛刷。 6.11 可调式分条机。 6.12 冲片机：模具为边长10cm的正方形或直径10cm的圆形 6.13 台式数显测厚仪：分辨率1μm。 6.14 对辊机：锂电池专用。 6.15 直尺：不锈钢材质，量程100cm，精确到0.5mm。 6.16 卷绕机。 6.17 电池平压机。 6.18 铝塑膜热封机。 6.19 超声波焊接机。 6.20 惰性气氛（氩气）手套箱：水蒸气、氧气含量（质量分数）均不大于0.0005% 6.21 注液管。 6.22 注液器：20mL。 6.23 恒温箱：0℃~60℃，控制精度0.5℃。 6.24 锂离子电池电化学性能测试仪：6V/2A，控制精度0.1%。 2 GB/T39861—2021 7试验步骤 7.1 试剂和材料预处理 7.1.1锰酸锂（5.1）、导电剂（5.2）、聚偏二氟乙烯（5.3）、人造石墨负极（5.9）：放人烘箱（6.3）内，在100℃ 条件下烘烤15h，后置人干燥器（6.4）中冷却至室温。 7.1.2锂离子电池隔膜（5.8）：放人真空烘箱（6.8)内，在75℃～95℃条件下烘烤4h，取出后转移至惰 性气氛（氟气）手套箱（6.20）中进行存放 7.2正极片制备 7.2.1称量 锰酸锂（5.1）、导电剂（5.2）、聚偏二氟乙烯（5.3）按其质量分数比为94：3：3计算，用电子天平 （6.1)称量；N-甲基吡咯烷酮NMP（5.4)的量按固含量45%～55%进行计算，用电子天平（6.1)称量。 7.2.2制浆 散搅拌，直至完全溶解；随后加入称量的导电剂（5.2）进行分散搅拌，分散均匀后，加人称量的锰酸锂 （5.1)进行分散搅拌，至分散均匀。 7.2.3涂覆 参数设置为800mm/min，鼓风烘烤温度设置为130℃。控制单面面密度在200g/m~230g/m²范围 内，厚度差异≤3μm且正反面面密度偏差<5.0g/m。涂布完成后，将初步烘干卷绕的正极片转移至 7.2.4制备 取7.2.3中烘干并达到可加工要求的极片，使用冲片机（6.12）冲出面积为S。的圆形或正方形正极 片，使用电子天平（6.2）、台式数显测厚仪（6.13)对冲出的正极片进行质量测量m及厚度测量dc。 采用冲片机（6.12）冲出面积为S。的铝箔基片，采用电子天平（6.2）、台式数显测厚仪（6.13）对铝箔 基片进行质量测量mAI及厚度测量dAI。 正极片压实密度P。按公式（1)计算： m。-mA S=°d .......(1) 式中： P。——正极片压实密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； m。——正极片质量，单位为克(g)； mAI 铝箔基片质量，单位为克（g）； S。——正极片面积，单位为平方厘米（cm）； d。——正极片厚度，单位为微米（μm）； dAl铝箔基片厚度，单位为微米（μm）。 3