ICS 71.080.20 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 34707—2017 工业用邻氯甲苯 o-Chlorotoluenefor industrial use 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34707—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准起草单位：江苏超跃化学有限公司、浙江巍华化工有限公司、浙江巍华新材料股份有限公司、 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：薛保安、陈静华、高昂、常绚超、任坚跃、李俊奇、马良 GB/T34707—2017 工业用邻氯甲苯 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了工业用邻氯甲苯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于甲苯经氯化蒸馏而制得的工业用邻氯甲苯。 分子式：C,H,CI 结构式： 2. 相对分子质量：126.59（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色透明液体，无可见机械杂质。 3.2工业用邻氯甲苯应符合表1所示的技术指标。 1 GB/T 34707—2017 表1# 技术指标 指标 项目 优等品 一等品 合格品 邻氯甲苯，w/% ≥99.60 ≥99.30 ≥99.00 甲苯，w/% ≤0.10 ≤0.15 ≤0.15 对氯甲苯，w/% 080% 09'0> ≤0.80 水分，0/% 蒸发残渣，w/% ≤0.02 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2 外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 水分的测定 SAC 按GB/T6324.8的规定进行。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不超过平均值的10%。 4.4蒸发残渣的测定 按GB/T6324.2的规定进行。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不超过平均值的10%。 4.5 5邻氯甲苯、甲苯、对氯甲苯含量的测定 4.5.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过手性色谱柱，使各组分得到分离，用氢火 焰检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.5.2试剂 4.5.2.1 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.5.2.2 2氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.5.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.5.2.4 丙酮。 4.5.3仪器 4.5.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关 2 GB/T 34707—2017 4.5.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.5.3.3 微量注射器：1μL或10μL。 4.5.4 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其他 能达到同等分离效果，即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及操作条件均可使用。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 手性色谱柱CyclodexB 柱长×柱内径×膜厚 30m×0.32mm×0.25μm 柱温/℃ 105 汽化室温度/℃ 180 检测器温度/℃ 180 载气 氮气 载气流量/（mL/min） 2 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 SAG 分流比 130:1 进样量/μL 0.2 4.5.5 分析步骤 色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。 4.5.6 结果计算 邻氯甲苯、甲苯、对氯甲苯的质量分数Wi，按式（1)计算： A; =im X(100%-w) .....(1) ZA, 式中： A, i组分对应的峰面积； ZA; 各组分峰面积的总和； 试样中水分的质量分数，%。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，邻氯甲苯项目两次平行测定结果的绝对差值应不 大于0.1%，其余项目两次平行测定结果之差不超过平均值的20%。 5 检验规则 5.1 第3章所列的全部项目均为型式检验项目，其中外观、邻氯甲苯、对氯甲苯、甲苯、水分为出厂检验 项目。在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验： a） 新产品投产鉴定时； 原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时； 3