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ICS 67.120 x 04 中华人民共和国国家标准 GB/T22288—2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、 三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法 Determination of melamine,ammeline,ammelide and cyanuric acid in original plant productsGC-MS method 2008-08-12发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22288—2008 前言 本标准附录A、附录B和附录 C均为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:李淑娟、李刚、李建中、安娟、陈冬东、蔡会霞、丁涛、蒋原、彭涛、代汉慧、唐英章。 GB/T22288—2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、 三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸测定的气相色 谱/质谱检测方法。 本标准适用于小麦粉、玉米粉、大米粉中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸含 量的测定。 2原理 试样用溶剂提取,提取液经氮吹仪浓缩后用硅烷化试剂衍生,使用GC-MS在选择监测离子模式下 对三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸进行检测和确证,外标法定量, 3试剂与材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 二乙胺。 3.2乙睛:色谱纯。 3.3吡啶:纯度≥99%。 3.4硅烷化试剂:含有1%三甲基一氯硅烷(TMCS)的N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)。 3.5提取溶剂:二乙胺-水-乙睛(10十40十50,体积比)。 3.6 三聚氰胺:纯度≥99.0%,CAS编号:108-78-1。 3.7 三聚氰酸二酰胺:纯度≥99.0%,CAS编号:645-93-2。 3. 8 三聚氰酸一酰胺:纯度≥99.5%,CAS编号:645-92-1。 3.9 9三聚氰酸:纯度≥99.0%,CAS编号:108-80-5。 超声溶解并分别定容于100mL容量瓶中,一18℃以下冷冻避光保存,有效期3个月。 3.11混合标准中间溶液:分别移取1.0mL四种标准储备液于同一10mL容量瓶中,用提取溶剂 (3.5)定容,充分摇匀,得到浓度为10.0μg/mL的混合标准工作液。0℃~4℃冷藏避光保存,有效期 1个月。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击(EI)源。 4.2天平:感量为0.1mg和0.001g。 4.3超声波清洗器。 4.4氮吹仪。 4. 5 离心机。 4.6涡旋混合器。 1 GB/T222882008 4.7样品粉碎机:配40目样品筛。 4.8恒温培养箱。 5试样制备和保存 取有代表性的样品,用密封袋或样品瓶封装后于0℃~4℃保存,每份样品量应天于100g,并标明 标记。如果样品颗粒较大,应用样品粉碎机将其粉碎并使其全部通过40目的样品筛后再保存。制样操 作过程中应防止样品受到污染或发生含量的变化, 6分析步骤 SAG 6.1提取 称取试样0.5g(精确至0.001g)于50mL具塞离心管中,加入20mL提取溶剂(3.5)涡旋1min,超 声提取30min。然后于4000r/min下离心5min,取200μL上层清液于10mL尖底具塞玻璃比色管 中,在70℃下经氮气吹干。 6.2衍生化 向吹干后的比色管中加入300μL吡啶(3.3)和200μL硅烷化试剂(3.4),超声1min,涡旋1min后 于70℃下衍生45min,衍生化溶液供气相色谱-质谱测定。 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 a){ b) 程序升温:初始温度为70℃,保持1min;先以15℃/min的速率升至250℃;再以30℃/min 的速率升至300℃并保持5min; c) 进样口温度:280℃; d) 色谱/质谱接口温度:280℃; e) 载气:氢气; f) 流速:1.0mL/min; g) 电离方式:EI; h) 电离能量:70eV; i) 离子源温度:230℃; j) 四级杆温度:150℃; k) 监测方式:选择离子监测(SIM)方式; 1) 进样方式:不分流方式,溶剂延迟6min; m) 进样量:1uL; n) 待测物保留时间、监测离子及相对丰度参见附录A。 6.3.2标准工作曲线 将混合标准中间溶液(3.11)逐级稀释至20ng/mL、40ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的混 合标准工作溶液,分别移取各浓度混合标准溶液0.5mL,于70℃经氮气吹干后,按照6.2进行衍生化,供 气相色谱-质谱分析测定。以标准工作溶液浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。 6.3.3定性测定 在6.3.1仪器条件下,如果样品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的选择 离子质量色谱图的保留时间与标准工作液相同,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选离子均出现, 并且所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比在充许范围内(所选范围见表1),则可判定样品 中存在对应的待测物。相关标准物质谱图参见附录B。 2 GB/T22288—2008 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差 相对离子丰度 >50% >20%~50% >10%~20% ≤10% 允许的相对偏差 ±10% ±15% ±20% %0%干 6.3.4定量测定 根据样液中被测物的含量情况,选定浓度相近的混合标准工作溶液。标准工作溶液和样液中被测 物的浓度均应在标准曲线线性范围内。如果样液中被测物的浓度超出标准曲线线性范围,应按比例提 高6.1中提取溶剂的体积。在6.3.1仪器条件下,三聚氰酸、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚 氰胺的保留时间依次为9.9min、10.7min、11.4min和11.9min。 6.3.5空白实验 除不称取试样外,均按上述分析步骤进行。 7结果计算 试样中待测物的含量按式(1)计算: (c-co). V X, = X s ..(1) m X1000 式中: X;一一试样中待测物含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 从标准工作曲线上得到的样液中待测物含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); 0. 从标准工作曲线上得到的空白实验中待测物的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); 样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL); 稀释倍数; 所称样品的质量,单位为克(g)。 m- 8测定低限 本方法中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定低限均为2.0mg/kg。 回收率与精密度 9 回收率及精密度数据参见附录C。 3

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