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ICS 71. 100. 40 G 70 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21884—2008 纺织印染助剂 螯合剂 螯合能力的测定 Textile auxiliariesChelating agents- Determination of the capability of chelating 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21884—2008 前言 本标准附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江传化股份有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人:赵梅、陈红梅、沈淑英、姬兰琴。 GB/T21884—2008 纺织印染助剂螯合剂 合能力的测定 1范围 本标准规定了纺织印染助剂中螯合剂螯合能力的测定方法。 本标准适用于纺织印染助剂中有机多元麟酸盐、高分子聚羧酸及其盐类螯合剂螯合能力的测定;也 适用于乙二胺四乙酸(EDTA)、N-羟基乙二胺四乙酸(HEDTA)、二乙基四胺五乙酸(DTPA)及其盐类 的鳌合剂鳌合能力的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T679—2002化学试剂乙醇(95%) GB/T6368—1993表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(neqISO4316:1977) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987.MOD) 3术语 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 螯合剂chelating agents 一种应用于纺织印染行业,能通过形成水溶性络合物的形式来钝化金属离子的化学物质。 3.2 螯合能力chelatingcapability 鳌合金属离子的能力,一般用能螯合的金属离子或者该金属形成的化合物的量来表示。表示为 每克鳌合剂中金属离子或该金属形成的化合物的毫克量,即mg/g, 3.3 螯合钙能力chelatingcapabilitytotheCalcium 螯合金属钙离子的能力,以每克螯合剂中螯合钙的量的多少表示螯合钙能力的强弱,一般以碳酸 钙计。 3. 4 螯合铁能力chelatingcapabilitytotheFerrum 螯合金属铁离子的能力,以每克螯合剂中螯合铁的量的多少表示螯合铁能力的强弱,一般以三氧化 二铁计。 1 GB/T21884—2008 4试验方法 4.1螯合剂螯合钙能力的测定 4.1.1原理 利用已知浓度的乙酸钙滴定已知质量的螯合剂,来测得螯合值。滴定过程中在pH=10的氨-氯化 铵缓冲溶液中,金属混合指示剂的作用下,溶液为亮蓝色,当所有的螯合剂与乙酸钙中的钙反应完全后, 再滴加乙酸钙时,溶液中过量的钙将会和指示剂反应得到紫色的络合物,此时溶液变为紫红色,即为滴 定终点。 4.1.2试剂和溶液 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中使用的标准滴 定溶液和制剂,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定。 a) 氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵溶于350mL氨水中,用水定容至1000mL。溶液 pH=10,按照GB/T6368—1993规定进行测定; b) 乙酸钙标准滴定溶液:c[Ca(AC)]=0.25mol/L。配制方法按照本标准的附录A进行配制; c) 混合指示剂:酸性铬蓝K+萘酚绿B+氯化钾(1+2+40.质量比)。 4. 1. 3 仪器和设备 a) 电子天平,精度0.0001g; 电子天平,精度0.01g; c) 精密pH计,测量范围0~14,精度0.01; 容量瓶,500mL; e) 移液管,100mL、10mL; 酸式滴定管,50mL; g) 锥形瓶,250mL; 量筒,10mL。 4.1.4分析步骤 称取约5.0g试样,精确至0.1mg。用少量水溶解并定容至500mL容量瓶中,用移液管吸取 100mL至250mL锥形瓶中,加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10左右,再加入少许(约 0.03g)混合指示剂,用乙酸钙标准滴定溶液滴定至溶液由亮蓝色变为紫红色为终点。 4.1.5结果计算 螯合钙的能力()以每克螯合剂样品螯合Ca²+的量(以CaCO计)表示,数值单位为mg/g,按式 (1)计算: GiXVIXM .(1) m XV"/V' 式中: ci—乙酸钙标准滴定溶液(4.1.2.b)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1滴定消耗乙酸钙标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M——碳酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.1); ml一一螯合剂试样的质量的数值,单位为克(g)); V"——100mL移液管校正后的体积的准确数值,单位为毫升(mL); V——500mL容量瓶校正后的体积的准确数值,单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后一位。 2 GB/T21884—2008 4.2螯合剂螯合铁能力的测定 4.2.1原理 向已知质量的螯合剂样品溶液中加人过量的硫酸铁铵溶液,使所有的螯合剂都与铁离子反应完全, 剩余的铁离子用EDTA(乙二胺四乙酸)标准滴定溶液滴定,在指示剂的存在下,溶液由紫红色变为亮 黄色即为滴定终点。 4.2.2试剂和溶液 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中使用的标准滴 定溶液和制剂,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定。 a)十二水硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)2·12H,O]溶液:c[NH,Fe(SO,),]=0.1mol/L; 称取十二水硫酸铁铵48.2g(精确到0.01g)加入100mL水,再加10mL浓硫酸使其溶 解,冷却,定容至1000mL; b) EDTA标准滴定溶液(GB/T601):c(EDTA)=0.05mol/L c) 指示剂:质量分数为2%的磺基水杨酸水溶液。 4.2. 3 仪器和设备 a) 电子天平,精度0.0001g; 电子天平,精度0.01g; c) 容量瓶,500mL; 移液管,10mL、5mL; e) 酸式滴定管,50mL; 锥形瓶,250mL; 量筒,50mL。 4.2.4分析步骤 称取约5.0g样品(精确到0.1mg),用水溶解并定容至500mL容量瓶中,用移液管移取5mL于 250mL锥形瓶中,加50mL蒸留水,用移液管加入10mL十二水硫酸铁铵溶液和2滴磺基水杨酸指示 剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。同时做空白实验 4.2.5结果计算 螯合铁的能力()以每克螯合剂样品螯合Fe3+的量(以Fe2O计)表示,数值单位为mg/g,按式 (2)计算: .(2) m2 X V"/V 式中: V2——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液[4.2.2.b)]的体积的数值,单位为毫升(mL); V:——滴定样品消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L): m2 合剂试样的质量的数值,单位为克(g); V"—5mL移液管校正后体积的准确数值,单位为毫升(mL); V——500mL容量瓶校正后体积的准确数值,单位为毫升(mL); 0.0798——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L相当的FezO:的质量,单位为 克(g)。 计算结果表示到小数点后一位。 三次平行测定结果的相对误差不大于3%(质量分数),取其平均值作为分析结果。 3

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