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ICS 67.180. 10 B 47 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 21169—2007 蜂蜜中双甲胖及其代谢物残留量测定 液相色谱法 Determination of amitraz and metabolite residues in honey- Liquid chromatography 2007-10-31发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21169—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局 本标准主要起草人:赵增运、陈惠兰、林宏、吴斌、丁涛、徐锦忠、沈崇钰、朱成晶、蒋原、陶宏锦。 GB/T21169—2007 蜂蜜中双甲胖及其代谢物残留量测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了蜂蜜中双甲及其代谢物残留量液相色谱测定方法提要、测定步骤、结果计算。 本标准适用于蜂蜜中双甲胖及其代谢物残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) 3方法提要 蜂蜜样品中双甲胖及其代谢物用正已烷、异丙醇混合提取液提取,提取液浓缩后,依次用乙、水定 容,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 4.1水:应符合GB/T6682规定的一级水, 4.2 2乙睛:HPLC级。 4.3 正已烷:优级纯。 4.4异丙醇:分析纯。 4.5 混合提取液:将60mL的正已烷与30mL的异丙醇混合 4.6 氢氧化钠:分析纯。 4.7 氢氧化钠溶液:0.1mol/L。称取4.0g氢氧化钠,溶于1000mL水中。 4.8 乙酸铵溶液:0.02mol/L。称取1.54g乙酸铵,溶于1000mL水中。 4. 9 双甲胖标准品(纯度>99%)。 4.10 2,4-二甲基苯胺标准品(纯度>99%)。 4.11双甲胖标准储备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的双甲胖标准物质(4.9),用乙睛配成 0.1mg/mL的标准储备液。储备液保存于4℃冰箱中,根据需要再用乙睛稀释成适当浓度的标准工作 液。保存3个月。 4.122,4-二甲基苯胺标准储备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的2.4-二甲基苯胺标准物质(4.10), 用乙睛配成0.1mg/mL的标准储备液。储备液保存于4℃冰箱中,根据需要再用乙睛稀释成适当浓度 的标准工作液。保存3个月。 5仪器 5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 5.2分析天平:感量0.1mg。 5.3天平:感量0.01g。 1 GB/T211692007 5.4方 旋转蒸发器或相当者。 5.5 旋涡混匀器。 5.6移液管:10mL,5mL,lmL。 5.7有机滤膜:0.45μm。 5.8离心机:3000r/min,10000r/min 5.9具塞离心管:50mL,1.5mL。 6试样的制备与保存 6.1试样制备 对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴 中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。均分成两份,分别装入样品瓶内作为原始样品。密 封并标明标记。 6.2试样保存 将试样于常温状态下保存。 注:在取样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取5g试样(精确至0.01g)。置于50mL具塞离心管中,加人5.0mL氢氧化钠溶液,旋涡混匀 1min,再加入15.0mL混合提取液,旋涡混勾1min,混匀后于3000r/min下离心5min,吸取上层液 转移至50mL离心管中;再加人10.0mL正已烷,旋涡混勾1min,混匀后于3000r/min下离心5min, 残渣,转移至1.5mL离心管;再加人0.50ml水溶解残渣,合并转移至1.5mL离心管,在 10000r/min离心5min,溶液过0.45μm的滤膜到进样瓶中,供液相色谱仪测定。 7.2测定 7.2.1液相色谱条件 a) 色谱柱:C18,5μm,150mm×4.6mm(内径),或相当者; b) 流动相:乙腈(A)十0.02mol/L乙酸铵水溶液(B); 8%06%89%9 c) 90%A,16.0 min~16.1min 90%~35%A,16.1min~20.0 min 35%A; d) 流速:1.0mL/min; e) 柱温:30℃; f) 进样量:20μL; g) 检测波长:235nm(0min~10.0min);289nm(10.0min~20.0min); h) 检测器:紫外检测器。 7. 2. 2 液相色谱测定 根据样液中双甲残留量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中双甲 及其代谢物响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在 上述色谱条件下,双甲的保留时间约为13.44min,其代谢物的保留时间约为7.24min。标准品色谱 图参见图A.1。 7.3空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 2 GB/T 21169—2007 8结果计算 8.1结果用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中双甲残留量,计算结果需扣除空白值。 A. cr.V X, : (1) Astmi 式中: X——试样中双甲残留含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样液中双甲的峰面积; 标准工作溶液中双甲胱的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); C1 Vi- 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); Asr 标准工作溶液中双甲的峰面积; mi 最终样液代表的试样量,单位为克(g)。 8.2结果用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中代谢物换算成双甲滕残留量,计算结果需扣除空 白值。 X2 = (2 ) As·m2 式中: X2 试样中代谢物换算成双甲滕残留含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A2 样液中双甲代谢物(2,4-二甲基苯胺)的峰面积; 标准工作溶液中双甲代谢物(2,4-二甲基苯胺)的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C2 V2- 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); As2 标准工作溶液中双甲代谢物(2,4-二甲基苯胺)的峰面积; 最终样液代表的试样量,单位为克(g); m2 1.21 由2,4-二甲基苯胺分子质量换算为双甲胖分子质量的转换系数。 8.3双甲胖残留总量按式(3)计算。 X+X=X (3) 式中: X.——试样中双甲残留总含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Xi 试样中双甲残留含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X一试样中代谢物换算成双甲胖残留含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。 9检测低限、回收率 9.1检测低限 本方法的检测低限双甲胖为0.01mg/kg,双甲胖代谢物(2,4-二甲基苯胺)为0.02mg/kg。 9.2回收率 蜂蜜中双甲胖在添加水平0.010mg/kg~0.100mg/kg范围内,其回收率为99.8%~100.0%;双 甲胖代谢物(2,4-二甲基苯胺)在添加水平0.020mg/kg~0.100mg/kg范围内,其回收率为71.7%~ 73.6%。

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