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ICS 67.120 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21324—2007 食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物 残留量检测方法 Method for the determination of benzimidazoles residues in edible animal muscle and liver 2007-10-29发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21324—2007 前言 本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录D均为资料性附录 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院 本标准主要起草人:林峰、林海丹、吴映璇、张美金、谢守新、彭涛、李晓娟、邵琳智、邱月明。 GB/T21324—2007 食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物 残留量检测方法 1范围 方法和液相色谱检测方法 本标准适用于液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、牛肉、猪肉、鸡肝、牛肝、猪肝中奥芬达 唑、芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜,阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜和阿 苯达唑砜,甲苯咪唑及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑,氟苯咪唑及其代谢物2-氨基氟苯咪唑, 肉、猪肉、鸡肝、牛肝、猪肝中内氧苯咪唑残留量。适用于液相色谱法测定鸡肉、牛肉、猪肉、鸡肝、牛肝中 丙氧苯咪唑残留量。 2规范性引用文件 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准, GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) 3方法提要 试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后残渣以乙腈-0.1mol/L盐酸溶解,正已烷脱脂 经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪或高效液相色谱仪测定,外标峰面积法定量。 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水, 4.1乙酸乙酯。 4. 2 正已烷。 4.3 甲醇:液相色谱级。 4.4乙腈:液相色谱级。 4.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。 4.6 BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)。 4.7 盐酸。 4.8 氢氧化钾。 4. 9 25%氨水。 4.10甲酸:优级纯。 4.11乙酸胺。 4.121%BHT溶液:称取1.0gBHT,乙酸乙酯溶解并稀释至100mL,临用前配制。 4.13 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸8.3mL,加水稀释至1000mL。 4.140.005mol/L甲酸:准确吸取188μL甲酸,加水稀释至1000mL。 1 GB/T213242007 4.1550%氢氧化钾溶液:50g氢氧化钾溶解于100mL水中,冷却至室温后待用。 4.1610%氨乙睛溶液:量取10mL25%氨水,乙睛稀释至100mL,临用前配制。 4.170.025mol/L乙酸铵:1.93g乙酸铵溶解于1000mL水中。 4.18标准品:奥芬达唑(oxfendazole,CAS号53716-50-0)、芬苯达唑(fenbendazole,CAS号43210-67-9)、奥 芬达唑砜(oxfendazolesulfone,CAS号54029-20-8)、阿苯达唑(albendazole,CAS号54965218)、阿苯达 唑-2-氨基矾(albendazole-2-aminosulfone,CAS号80983-34-2)、阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide, CAS号54029-12-8)、阿苯达唑砜(albendazolesulfone,CAS号75184-71-3)、甲苯咪唑(mebendazole, CAS号14798000)、氨基甲苯咪唑(mebendazole-amine,CAS号52329-60-9)、羟基甲苯咪唑 CAS号26097-80-3)、丙氧苯咪唑(oxibendazole,CAS号20559-55-1)标准品,含量均在98%以上,5-羟 基噻苯咪唑(thiabendazole-5-hydroxy,CAS号17450500)标准溶液浓度为10mg/L。 4.19标准储备液 准确称取奥芬达唑、芬苯达唑、奥芬达唑砜、阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基矾、阿苯达唑亚、阿苯达 唑矾、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟苯咪唑、噻苯咪唑、噻苯咪唑酯、丙氧 苯咪唑标准品各10.0mg,分别用甲醇溶解并定容至100mL,配成标准储备溶液,浓度为100μg/mL。 4.20混合标准工作溶液 根据需要,用乙睛-水(2+8,体积比)将标准储备液(4.19)及5-羟基噻苯咪唑标准溶液配成供液相色谱 测定用的浓度为0、25.0、50.0、100、200、250ug/L的混合标准工作溶液,供液相色谱-串联质谱测定用的浓 度为0、2.00、5.00、10.0、20.0、40.0μg/L的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液使用前配制。 4.21固相萃取柱:MCX固相萃取柱或相当者,150mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇活化、5mL 0.1mol/L盐酸平衡。 4.22滤膜:0.20μm,0.45μm,有机相。 5仪器 5.2 液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.3 均质器。 5.4 涡旋振荡器。 5. 5 5离心机:转速大于或等于4000r/min。 5.6 减压旋转蒸发仪。 5.7 超声波水浴。 5.8分析天平:感量0.1mg,0.01g。 6制样方法 制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容 器中,密封,并标明标记,于一18℃以下冷冻存放。 7分析步骤 7.1提取 称取5g样品(准确至0.01g),于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氢氧化钾 (4.15)溶液和1mL1%BHT溶液(4.12)置超声波水浴中振荡5min,加人1g无水硫酸钠,均质器上 2 GB/T21324—2007 心管,加人20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氢氧化钾溶液和1mL1%BHT溶液洗涤均质器刀头;用玻 棒捣碎离心管中的沉淀,加人上述洗涤均质器刀头的碱性乙酸乙酯溶液,在涡旋振荡器上振荡2min, 置超声波水浴中振荡5min,4000r/min离心5min,清液合并至100mL梨形瓶中,38℃减压旋转蒸发 至干。 7.2净化 上述残渣立即用1.5mL乙睛溶解,涡旋混匀,超声5min,加入1.5mL0.1mol/L盐酸,涡旋混 匀,转移到15mL离心管,加5mL正已烷洗涤梨形瓶,合并转移到离心管中,涡旋混匀,4000r/min离 心5min,弃上层正已烷层,加人3mL正已烷重复操作一次。 脱脂后的样液加入3mL0.1mol/L盐酸,涡旋混匀,注入已处理的MCX固相萃取柱(4.21),依次 用5mL0.1mol/L盐酸、5mL甲醇淋洗,15mL10%氨乙睛溶液(4.16)洗脱,洗脱液38℃减压旋转蒸 发至干,残渣加入0.5mL乙睛,置超声波水浴中振荡5min,加人1.5ml0.025mol/L乙酸铵(4.17), 涡旋混匀,过0.45um滤膜,供液相色谱测定。当采用液相色谱-串联质谱法测定时,吸取100μL液相 色谱测定用样液,加入900L乙睛-水(2十8,体积比)混匀后过0.2um滤膜,供液相色谱-串联质谱 测定。 8测定 8.1液相色谱-串联质谱法 8.1.1液相色谱条件 8.1.1.1色谱柱:Cls柱,50mm×2.1mm(内径),1.8μm,或性能相当者。 8.1.1.2流动相:乙睛+0.005mol/L甲酸,梯度洗脱;乙腈:15%~80%(4min内线性增加),80%保 持0.5min,80%~15%(0.01min内线性递减),15%保持3.5min。 8.1.1.3流速:0.35mL/min。 8.1.1.4柱温:60℃。 8.1.1.5进样量:5μL。 8.1.2质谱条件 8.1.2.1离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI十):质谱扫描方式:多反应监测(MRM):分辨率: 单位分辨率;其他参考质谱条件见附录A。 量以使质谱灵敏度达到检测要求。 8.1.2.3喷雾电压、去集族电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度 8.1.2.4各种苯并咪唑类药物和代谢物的定性离子对、定量离子对及相关质谱参数参见附录A。 8.1.3液相色谱-串联质谱测定 8.1.3.1定性测定 每种被测物质选择1个母离子,2个以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物的保留时间与 (S/N≥3),定量离子对的重构离子色谱峰的信噪比大于或等于10(S/N10):定性离子对的相对丰度 与浓度相当的标准溶液相比,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在相应的目标化 合物。 表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50% >20%~50% >10%~20% %01> ±20% ±25% ±30% ±50% 允许的最大偏差 3

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