ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.11—2007 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of magnesium content -Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.11—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第11部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由新疆锂盐厂起草。 本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草。 本部分主要起草人：刘期柄、张苏玲。 本部分主要验证人：李满芝、周雅琦。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T20931.11—2007 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锂中镁含量的测定方法 本部分适用于锂中镁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%～0.01% 2方法提要 试料用水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰采 用标准加入法进行镁的测定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离 子水。 3.1盐酸（1+1)，优级纯。 3.2镁标准贮存溶液：准确称取1.6580g预先在800℃灼烧2h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁 [w（MgO)≥99.99%］，置于250mL烧杯中，以水润湿，缓慢加入20mL盐酸（3.1)，低温加热至完全溶 解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液1mL含1mg镁。 3.3镁标准溶液： 3.3.1移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.2），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg镁。 3.3.2移取10.00mL镁标准溶液（3.3.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含10 μg镁。 3.4指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%~1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏 差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 GB/T20931.11—2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g左右的试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投人盛有20mL水的250mL塑料杯中，反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂（3.4），缓慢加入盐酸（3.1)至黄色褪去，再过量1mL，移入100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 6.4.2按表1分取四份等体积的同一试液（6.4.1），置于一组50mL容量瓶中，再依次加人镁标准溶 液（3.3.2），以水稀释至刻度，混匀。 表 1 镁质量分数/% 分取试液体积/mL 镁标准溶液（3.3.2)加人体积/mL 0. 001 0~0. 003 0 10.00 0,0.30,0.60.0.90 >0.0030~0.010 5.00 0,0.50,1.00,1.50 6.4.3将试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，按浓 度递增顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。 6.4.4以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交 点与坐标原点之间的距离，为测量试液中镁浓度。 7分析结果的计算 按式（1)计算镁的质量分数（Mg），数值以%表示： X 100 ...(1) m Vi 式中： c——试液中测得的镁浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； co—一空白溶液中测得的镁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。——试液总体积，单位为毫升（mL)； Vi——分取试液体积,单位为毫升（mL）； V——测量试液体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 mo 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 2 GB/T 20931.11—2007 镁的质量分数 :(%) 0. 002 1 0.005 0 0.015 0 重复性限r (%) : 0. 000 2 0.000 3 0.0007 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 镁的质量分数/% 允许差/% 0. 001 0~0. 002 5 0.0004 >0.0025~0.0050 0.000 8 >0.005.0~0.0075 0.001 0 >0. 007 5~0.010 0.002 质量保证和控制 9 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。