ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.7—2007 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联喃甲酰二萃取光度法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of nickel content α-Furil dioxime spectrophotometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.7—2007 前言 GB/120931一2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第7部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由新疆锂盐厂、建中化工总公司参加起草。 本部分主要起草人：刘英、童坚、佟玲、颜广灵 本部分主要验证人：吕明辉、周容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T20931.7—2007 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 1 范围 本部分规定了锂中镍含量的测定方法。 本部分适用于锂中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%~0.003%。 2方法提要 试料用水溶解，在酒石酸钾钠和硫脲存在下的氨性介质中（pH8～11），以三氯甲烷萃取α-联呋喃甲 酰二与镍生成的络合物，于分光光度计436nm处测定其吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离 子水。 3.1三氯甲烷。 3.2过氧化氢（30%），优级纯。 3.3盐酸（1+1)，优级纯。 3.4镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（Ni）≥99.99%，置于400mL烧杯中，盖上表皿，加人 50mL盐酸（3.3），滴加适量的过氧化氢，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢， 冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.5镍标准溶液：移取25.00mL镍标准贮存溶液（3.4）于250mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）， 以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg镍。 3.6镍标准溶液：移取25.00mL镍标准溶液（3.5）于250mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镍。 3.7酒石酸钾钠溶液（30g/L）。 3.8硫脲(10 g/L)。 3.9指示剂：酚乙醇溶液（10g/L）。 3.10氨水（1十1)优级纯 3.11α-联呋喃甲酰二乙醇溶液(1g/L)。 3. 12 硫酸洗液（1+59）。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 GB/T20931.7—2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法按表1称取适量的试样（5），精确至0.0001g。 表1 试料质量/g 镍质量分数/% 0. 000 1~0, 000 5 1. 0 >0. 000.5~0. 001 0. 5 >0.001~0.003 0. 2 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验（需加入与试料溶解时等量的盐酸（3.3），在低温下蒸发至近干）。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投人盛有20mL水的150mL塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料 全部溶解后，用盐酸（3.3）中和至刚果红试纸恰好变为蓝色，用水稀释溶液体积达到50mL左右，移人 120mL分液漏斗中。 6.4.2向分液漏斗中加入10mL酒石酸钾钠溶液（3.7）、20mL硫脲溶液（3.8），每加人一种试剂须摇 匀。加1滴酚献指示剂（3.9），以氨水（3.10）调节至溶液刚刚变为紫红色，再过量5mL，摇匀。加入 5mLα-联呋喃甲酰二溶液（3.11），显色5min。加人10.00mL三氯甲烷（3.1），振荡2min，静置分 层后，弃去水相，有机相以10mL硫酸洗液（3.12）洗涤30s，静置分层后，弃去水相。 6.4.3以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分，将部分有机相移入3cm吸收池中，以随同试 料所作空白试验溶液（6.3）为参比，于分光光度计波长436nm处测量其吸光度，于工作曲线上查出相 应的镍量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1在一组120mL分液漏斗中，加入约50mL水后分别加入0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、 0.70mL、1.00mL镍标准溶液（3.6）。以下按6.4.2操作。 6.5.2以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分，将部分有机相移人3cm吸收池中，以试剂空 白为参比，于分光光度计436nm处测其吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算镍的质量分数w（Ni），数值以%表示： X 100 ..(1) mo 式中： 自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（ug）； mi mo—试料的质量，单位为克(g)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 GB/T 20931.7—2007 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线 性内插法求得： 镍的质量分数（%）：0.00017 0.00077 0.005 0 重复性限r（%）：0.00002 0.00006 0.0003 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 镍质量分数/% 允许差/% 0.0001~0.000 5 0.00005 >0.000 5~0.001 0.000 1 >0.001~0.003 0.0005 9质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。