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ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.10—2007 金矿石化学分析方法 第10部分:锑量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores - Part 10:Determination of antimony contents 2007-04-27发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20899.10—2007 前言 GB/20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分: 第1部分:金量的测定; 第2部分:银量的测定; 第3部分:砷量的测定; 第4部分:铜量的测定; 第5部分:铅量的测定; 第6部分:锌量的测定; —第7部分:铁量的测定; 第8部分:硫量的测定; ——第9部分:碳量的测定; 第10部分:量的测定; 第11部分:砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T20899的第10部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草。 本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、刘冰、魏成磊、刘正红、张琦。 GB/T20899.10—2007 金矿石化学分析方法 第10部分:锑量的测定 1 范围 本部分规定了金矿石中锑含量的测定方法。 本部分适用于金矿石中锑含量的测定。 2硫酸铈滴定法测定锑量(测定范围:0.20%~5.00%) 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸钾分解,以炭素作还原剂和助溶剂,在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,以甲 基橙为指示剂,在80℃~90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失,即为终点。 2.2试剂 2.2.1硫酸钾。 2.2.2硫酸(pl.84g/mL)。 2.2.3磷酸(pl.70g/mL)。 2.2.4盐酸(pl.19 g/mL)。 2.2.5硫酸(1十1)。 2.2.6金属锑(Sb的质量分数≥99.99%)。 2.2.7甲基橙指示剂(1g/L)。 2.2.8硫酸铈标准滴定溶液[c(Ce(SO,)·4H,O)=0.05mol/L]: 2.2.8.1配制:称取20.25g硫酸铺[Ce(SO,)2·4HzO],置于1000mL烧杯中,加入200mL硫酸 (2.2.5),加人600mL水,在电炉上加热溶解至清亮,取下冷至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀。 2.2.8.2标定:称取三份0.1000g金属锑(2.2.6),分别置于300mL锥形瓶中,以少量水润湿,加人 20mL硫酸(2.2.5),加热溶解至清亮,取下冷却。以下操作按2.4.3.2、2.4.3.3进行。 随同标定做空白试验。 按式(1)计算硫酸标准滴定溶液的实际浓度: m .(1) 式中: 硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 金属锑的质量,单位为克(g); Vi一一滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V。——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.06088——锑的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 测定值保留四位有效数字,其极差值不大于4×10-*mol/L时,取其平均值。否则,需重新标定。 2.3试样 2.3.1试样粒度应不大于0.074mm。 2.3.2试样在100℃~105℃烘1h后,置于干燥器中冷至室温。 1 GB/T20899.10—2007 2.4分析步骤 2.4.1试料 称取1.00g试样,精确至0.0001g。 独立地进行两次测定,取其平均值。 2.4.2空白试验 随同试料做空白试验。 2.4.3测定 2.4.3.1将试料(2.4.1)置于300mL锥形瓶中,加入2g硫酸钾(2.2.1),以少量水润湿,加人15mL 硫酸(2.2.2),置于电热板上加热,待驱除天部分硫后,盖上表面血,在保持溶液微沸的温度下溶解 30min。取下稍冷,加人约3cm²定性滤纸,继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失,取下冷却。 2.4.3.2加入100mL水、20mL盐酸(2.2.4),混匀,加人10mL磷酸(2.2.3),混匀,煮沸。 2.4.3.3加人2滴甲基橙指示剂(2.2.7),在保持溶液80℃~90℃的温度下,用硫酸标准滴定溶液 (2.2.8)滴定至溶液的红色恰好消失,即为终点。 2.5结果计算 按式(2)计算锑的质量分数: X 100 (2) mo 式中: w(Sb) 锑的质量分数,用(%)表示; 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs———滴定空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); mo 0.060 88 锑的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 所得结果应表示至两位小数。 2.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 单位为% 锑质量分数 允许差 0.20~0.50 0. 05 >0. 50~1. 00 0.08 >1. 00~2. 00 0. 12 >2. 00~3. 00 0.16 >3.00~5.00 0. 20 3氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑量(测定范围:0.010%0.40%) 3.1方法提要 试料用酸溶解。在稀盐酸介质中,加入抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜。移取一定量待测液于氢化 物发生器中,锑(Ⅲ)被硼氢化钾还原为氢化锑,用氩气导人石英炉原子化器中,以锑空心阴极灯作光源, 于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 3.2试剂 3.2.1 硝酸(pl.42 g/mL)。 2 GB/T20899.10—2007 3.2.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.2.3盐酸(1+1)。 3.2.4盐酸(1+9)。 3.2.5酒石酸。 3.2.6金属锑(Sb的质量分数≥99.9%)。 3.2.7硫脲-抗坏血酸溶液(50g/L~50g/L),当天配制。 3.2.8硼氢化钾溶液(20g/L):称取10.00g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中,当天 配制。 3.2.9锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(3.2.6)于300mL烧杯中,加25mL硝酸(3.2.1)、3g 酒石酸(3.2.5),低温加热溶解,并蒸发至近干,稍冷,加人50mL盐酸(3.2.3),加热溶解,煮沸除去氮 的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用盐酸(3.2.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 0.1 mg。 3.2.10锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.2.9)于500mL容量瓶中,加盐酸(3.2.4)稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含2μg锑。 3.3仪器 原子荧光光谱计。附屏蔽式石英炉原子化器,玻璃质氢化物发生器,特制空心阴极灯或高强度 空心阴极灯。 氩气:用作屏蔽气、载气。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 检出限:不大于2X10-9g/mL。 精密度:用0.02μg/mL的标准溶液测量11次荧光强度,其相对标准偏差不应超过5.0%。 3.4试样 3.4.1试样粒度应不大于0.074mm。 3.4.2试样在100℃~105℃烘1h后,置于干燥器中冷至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表2称取试料,精确至0.0001g。 表2 锑质量分数/% 试料量/g 0.005~0.010 0.200 0 SZI0 >0.10~0. 40 0.100 0 独立地进行两次测定,取其平均值。 3.5.2空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.3测定 3.5.3.1将试料(3.5.1)置于200mL烧杯中,加入0.5g酒石酸(3.2.5),用水湿润,加人15mL硝酸 (3.2.1),低温溶解,蒸至体积约2mL,取下冷却,加入20mL盐酸(3.2.3)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液 (3.2.7),用水冲洗杯壁,低温煮沸使盐类溶解,取下冷却。将溶液移入100mL容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀。 3.5.3.2按表3分取溶液(3.5.3.1)于容量瓶中,并按测定溶液体积补加盐酸(3.2.3)及硫脲-抗坏血 酸溶液(3.2.7)用水稀释至刻度,混匀,干过滤部分溶液待测。

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