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ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.7—2007 金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores - Part 7:Determination of iron contents 2007-04-27发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20899.7—2007 前言 GB/20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分: 第1部分:金量的测定; 第2部分:银量的测定; 第3部分:砷量的测定; 第4部分:铜量的测定; 第5部分:铅量的测定; 第6部分:锌量的测定; —第7部分:铁量的测定; 第8部分:硫量的测定; —第9部分:碳量的测定; 第10部分:锑量的测定; 第11部分:砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T20899的第7部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草 本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、陈培军、刘正红、张琦。 GB/T20899.7—2007 金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定 1范围 本部分规定了金矿石中铁含量的测定方法。 本部分适用于金矿石中铁含量的测定。测定范围:1.00%~10.00%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸和硫酸溶解,用氨水沉淀分离干扰元素,在盐酸介质中,用二氯化锡还原三价铁离 子为二价,过量的二氯化锡用氯化高汞氧化,在硫酸-磷酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸 钾标准溶液滴定。 3试剂 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl,42g/mL)。 3.3 硫酸(pl.84 g/mL)。 3.4 磷酸(pl.70 g/mL)。 3.5 氨水(p0.90 g/mL)。 3. 6 盐酸(1+1)。 硫酸(1+1)。 3. 7 3.8 氯化铵。 3.9 洗液:25g氯化铵(3.8)以500mL水溶解,加人20mL氨水(3.5),混勾。 3. 10 二氯化锡溶液(50g/L):称取5g二氯化锡溶于20mL热盐酸(3.1)中,用水稀释至100mL, 混匀。 3.11二氯化汞(饱和溶液)。 3.12硫酸-磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(3.3)缓慢加入到500mL水中,冷却后加入 300mL磷酸(3.4),混匀。 3. 13 3二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L):称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中,加入二滴硫酸(3.7) 混匀,存放于棕色试剂瓶中。 3.14铁标准溶液:称取1.4297g三氧化二铁(优级纯)于250mL锥形瓶中,加人50mL盐酸(3.1), 盖上表面皿,低温加热溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含铁 1.00 mg/mL. 3.15重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,CrO,)=0.04000mol/L]: 3.15.1配制:称取1.9612g重铬酸钾于250mL烧杯中,以少量水溶解,移人1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。 3.15.2标定:移取三份20mL铁标准溶液(3.14)于250mL锥形瓶中,加热至近沸,趁热滴加二氯化 锡溶液(3.10)至铁的黄色完全消失并过量1滴~2滴,流水冷却至室温,加人10mL二氯化汞溶液 (3.11)放置2min~3min,加入100mL水,20mL硫酸-磷酸混合溶液(3.12),加4滴二苯胺磺酸钠指 示剂(3.13),用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色,即为终点。随同标定做空白试验。 1 GB/T20899.7—2007 按式(1)计算重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度: Co. V .(1) V,X0.05585 式中: 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 铁标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL); V,一一移取铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2——滴定铁标准溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 0.05585 测定值保留四位有效数字,其极差值不大于3×10-5mol/L时,取其平均值。否则重新标定 4试样 4.1试样粒度应不大于0.074mm。 4.2试样在100℃~105℃烘1h后,置于干燥器中冷至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取0.20g~0.50g试样,精确至0.0001g。 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中,用少量水润湿,加人10mL盐酸(3.1),盖上表面皿,置于电 热板上低温加热数分钟,取下稍冷。加入5mL硝酸(3.2),加热使试料溶解完全,冷却,加4mL硫酸 (3.7),继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,稍冷。 5.3.2加入10mL盐酸(3.6)加热使可溶性盐溶解,加人3g~4g氯化铵(3.8),搅拌,加人20mL氨 水(3.5),加入100mL水,加热煮沸,用快速滤纸过滤,用热洗液(3.9)洗涤烧杯和沉淀各四次,再用水 各洗一次。 5.3.3用热盐酸(3.6)溶解沉淀于原烧杯中,然后用热水和盐酸(3.6)交替洗涤滤纸至无黄色,加热至 化汞溶液(3.11),放置2min~3min,加人100mL水,20mL硫酸-磷酸混合溶液(3.12),加四滴二苯胺 磺酸钠指示剂(3.13),用重铬酸钾标准滴定溶液(3.15)滴定至紫色,即为终点。 6结果计算 按式(2)计算铁的质量分数: (2) mo 式中: w(Fe)—— 铁的质量分数,用%表示; 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); Vi 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); 2 GB/T20899.7—2007 0.05585-—铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 所得结果表示至两位小数。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 单位为% 铁质量分数 允许差 1.00~2.00 0.10 >2. 00~5. 00 0. 15 >5.00~10.00 0, 20

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