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ICS 67.120.10 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T207972006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定 Determination of olaquindox in meat and meat products 2006-11-28发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20797—2006 前言 本标准主要参考日本《畜水产食品中残留物质检查法》和SN0197一1993《出口肉及肉制品中喹乙 醇残留量检测方法》。 本标准由中国商业联合会提出并归口。 本标准主要起草人:石阶平、林燕、马丽艳、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小革。 GB/T20797—2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定 1范围 本标准规定了肉与肉制品中的喹乙醇残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中的喹乙醇残留量的测定。 2原理 用乙睛和水提取样品中的喹乙醇,提取液经液液净化后,浓缩,定容作为待测溶液,取一定量注入高 效液相色谱仪,经分离,用紫外检测器检测,与标准比较定量。 3试剂与仪器、设备 3.1试剂 3.1.1水:三级水。 3.1.2乙腈:分析纯。 3.1.3乙睛:色谱纯。 3.1.4正已烷:分析纯,重蒸馏,用乙睛饱和。 3.1.5乙醇标准品:纯度99%以上。 3.1.6喹乙醇标准溶液:精确称取喹乙醇标准品10mg用甲醇溶解并定容至100mL,配成浓度为 0.100mg/mL的标准储备溶液,使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液, 3.2仪器和设备 3.2.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。 3.2.2组织捣碎机。 3.2.3离心机:3000r/min~5000r/min。 3.2.4旋转蒸发仪。 4分析步骤 4.1抽样 4.1.1零散样品 品;若零散样品,则随机从3~5片体上取若干小块混为一份样品。每份500g~1500g。 4.1.2检验批 以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等 级等。 4.1.3抽样数量 4.1.3.1肉 a) 500箱及以下取5箱; 5011000箱取7箱: c) 1001~3000箱取11箱; d)3 3001~4000箱取13箱; e)4001~5000箱取15箱。 1 GB/T20797—2006 4.1.3.2罐头 a)500箱及以下取5箱; b)501~1000箱取7箱; c)1001~3000箱取11箱; d)3001~4000箱取13箱; e)4001~5000箱取15箱。 4.1.4抽样工具及方法 4.1.4.1肉 每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样中抽取肉块不少于25g,总样量不少于1kg,放人清洁 的容器内,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,并及时送交实验室。 4.1.4.2罐头 每箱取一罐,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,及时送交实验室。 4.2试样制备 4.2.1肉 冷藏。 4.2.2罐头 将所取全部样品整罐倒出,充分搅碎混勾,取有代表性的样品,总量不少于500g,装入清洁容器内, 密封,冷藏。 注:在抽样和制样的操作中,应防止样品受到污染或发生任何变化,以保证实验样品能代表总体样本。 4.3提取和净化 准确称取混合均匀的样品20.00g(精确到0.01g)置于组织捣碎机中加入80mL乙睛和20mL 水,碎后将样品离心,将上清液倒入500mL分液漏斗中,向残留物中加入50mL乙睛,同样均质、离 心后,将上清液合并到分液漏斗中,加人100mL正已烷,振摇5min,静置分层。将乙腈层转移到 250mL旋转蒸发瓶中,再用20mL乙睛清洗正已烷层,将乙睛层合并于旋转蒸发瓶中。60℃水浴将乙 睛蒸至约1mL,用流动相定容至5mL,经0.45um微孔滤膜过滤后供色谱测定, 4.4测定 4.4.1 色谱参考条件 a) 色谱柱:ODSCis3.9mmX150mm; b) 流动相:乙腈十水(10十90); c) 流速:1.0mL/min; d) 温度:35℃; e) 检测器:紫外检测器; f) 检测波长:380nm。 4.4.2测定 根据液相色谱仪灵敏度,取标准系列各浓度20L分别注人液相色谱仪,测得该浓度标准溶液的峰 面积(峰高)。以标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线。 取样品溶液20μL注入液相色谱仪,测得喹乙醇的峰面积(峰高)。从标准曲线中查出相应的浓度 (μg/mL) 。 4.5结果计算 采用外标法用峰面积(峰高)定量,按式(1)计算喹乙醇残留量: ...(1) m ×Vi ×1 000 2 GB/T20797—2006 式中: X- 样品中喹乙醇残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样品峰在标准曲线中查得的相应浓度,单位为微克每毫升(μug/mL); V 样品最终定容体积,单位为毫升(mL); Vo 标准溶液进样体积,单位为微升(μL); Vi 样品溶液进样体积,单位为微升(μL); 样品质量,单位为克(g); m 1 000 单位换算系数。 5允许差 本方法允许差≤10%。 6最低检出限和回收率 6.1 最低检出限 本方法的最低检出限为0.04mg/kg。 6.2回收率 本方法的回收率在70%~86%之间。 液相色谱图 色谱图见图1。 0. 50 0. 40 - 0. 30 0. 20 0. 10 } 00 0 0. 00 1. 00 2. 00 3. 00 1. 00 5. con 6.00 1——喹乙醇标准色谱峰。 图1 喹乙醇标准色谱图
GB-T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定
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