ICS 59.080.01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T203892006 睛纶纤维中丙烯睛残留量的测定 Determination of acrylonitrile residues in acrylic fibre 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20389—2006 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准起草单位：上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人：陈芸、郑宇英、杨海英 GB/T20389—2006 睛纶纤维中丙烯睛残留量的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD)测定睛纶纤维中丙烯睛残留量的方法。 本标准适用于纶纤维。 2原理 采用固相微萃取装置萃取试样上残留的丙烯睛，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD) 测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。 3.1甲醇。 3.2丙烯睛标准品：纯度≥99%CASNo.107-13-1，分子量53。 3.3丙烯睛标准储备溶液（1000mg/L）：在已准确称量过的含有适量甲醇（3.1)的100mL容量瓶中 称人100mg丙烯标准品，精确至0.1mg，用甲醇稀释至刻度，配成浓度为1000mg/L的标准储备溶 液。 3.4丙烯睛标准工作溶液（10mg/L）：吸取1mL标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至 刻度。根据需要可配制成其他合适的浓度。现配现用。 注：标准储备溶液在4℃条件下保存，有效期为一周。 4仪器 4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 4.2固相微萃取装置：SPME纤维，85umPolyacrylateCoating或相当者。 4.3微量注射器：10μL。 4.4样品瓶：40mL透明螺纹口瓶，配有聚四氟乙烯（PTFE）隔垫。 4.5恒温烘箱：可于（60土2）℃恒温 5分析步骤 5. 1[ 固相微萃取 准确称取2.0g（精确至0.01g）试样，置于40mL样品瓶（4.4)内，封口。将样品瓶置于（60土2）℃ 的恒温烘箱（4.5）内，30min后取出，固定好样品瓶，将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插入瓶中，推手 柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于试样上方1mm为宜，再放置在（60土2）℃烘箱内15min，完成 吸附。 5.2测定 5.2.1气相色谱-质谱条件 被证明对测试是合适的。 1 GB/T20389—2006 a) 色谱柱：HP-5MS30m×0.25mmX0.50μm，或相当者； b) 柱温：35℃C（3min） c) 汽化室温度：250℃； d) 色谱-质谱接口温度：250℃； e) 载气：氮气，纯度≥99.999%1.0mL/min； 电离方式：EI； 电离能量：70eV； g) h) 测定方式：选择离子监测方式： i) 选择监测离子（m/z)：定量53amu，定性26，53amu； j) 进样方式：无分流进样，2min后开阀 5.2.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证 将固相微萃取针管插入气相色谱仪进样口，在250℃下解吸2min，用GC-MS进行测定。通过比较 标准物与试样色谱峰的保留时间进行定性。在上述气相色谱-质谱条件下，丙烯的保留时间约为 如果试样与标准工作液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子 m/z26、53amu对其确证。 5.3结果计算 5.3.1校正因子的测定 在40mL的样品瓶内（4.4）加人1.0g剪碎的已知不含丙烯睛的睛纶纤维，再将适量丙烯睛标准工 作溶液（3.4）注入样品瓶内，封口。将样品瓶置于（60士2）℃的恒温烘箱（4.5）内，30min后取出，固定 好样品瓶，将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插人瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于纤维 上方1mm为宜，再放置在（60士2）℃烘箱内15min，完成吸附，按5.2测定。 5.3.2丙烯睛残留量计算 试样中丙烯的残留量X按式（1）计算，计算结果表示到小数点后两位。 X-AXcXV .(1) A.Xm 式中： X—试样中丙烯睛的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A——试样中丙烯腈色谱峰面积； A—标样中丙烯腈色谱峰面积； 标准工作溶液中丙烯睛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V——标准工作溶液体积（见5.3.1），单位为毫升（mL)： 试样的质量（见5.1)，单位为克（g）。 6测定低限，回收率和精密度 6. 1 测定低限 本方法测定低限为1.0mg/kg。 6.2回收率 在样品中添加1.0mg/kg～10mg/kg丙烯睛时，回收率为85%~105% 6.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 2 GB/T20389—2006 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： 试样描述； a) 使用的标准； b) c) 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验日期。 3